VOC手工監(jiān)測(cè)-校準(zhǔn)曲線繪制避坑指南 (上)中，我們聊完了繪制方法及要求、校準(zhǔn)曲線的質(zhì)控，接下來(lái)我們看看一些常見(jiàn)問(wèn)題并給出分析。

三、常見(jiàn)問(wèn)題分析

1、曲線線性不好

當(dāng)校準(zhǔn)曲線RSD超過(guò)30%時(shí)，可能的原因和解決辦法包括：a.?個(gè)別物質(zhì)校準(zhǔn)曲線第一個(gè)點(diǎn)因?yàn)闈舛鹊妥霾缓茫梢栽谇€點(diǎn)數(shù)滿足要求的情況下舍掉最di點(diǎn)；b.?內(nèi)標(biāo)不穩(wěn)定，當(dāng)內(nèi)標(biāo)峰面積的變化超過(guò)最近一次校準(zhǔn)曲線內(nèi)標(biāo)峰面積均值的±40%時(shí)，表明儀器狀態(tài)不穩(wěn)定，需要進(jìn)一步查找原因；c.?標(biāo)準(zhǔn)氣體配制時(shí)平衡時(shí)間不夠，這會(huì)導(dǎo)致部分濃度點(diǎn)測(cè)試時(shí)濃度不穩(wěn)定。因此在配制標(biāo)氣時(shí)每一級(jí)稀釋都需要平衡至少1個(gè)小時(shí)，對(duì)于一些高沸點(diǎn)物質(zhì)需要的平衡時(shí)間可能更長(zhǎng)。

2、曲線正截距

a.?若所有物質(zhì)的校準(zhǔn)曲線均出現(xiàn)正截距情況，可能是低濃度點(diǎn)的進(jìn)樣體積小，導(dǎo)致體積計(jì)量不準(zhǔn)，這種情況可以采用低、高兩個(gè)濃度標(biāo)氣來(lái)繪制校準(zhǔn)曲線，避免小體積進(jìn)樣。對(duì)于不使用冷凍劑的預(yù)濃縮系統(tǒng)，標(biāo)氣的壓力過(guò)大也會(huì)導(dǎo)致該情況，在配制標(biāo)氣時(shí)最終罐壓力避免過(guò)高，或者給標(biāo)氣罐加裝減壓閥。

b.?若部分物質(zhì)（如高沸點(diǎn)物質(zhì)等）校準(zhǔn)曲線出現(xiàn)正截距，可能是整個(gè)系統(tǒng)中有目標(biāo)物殘留，可排查以下環(huán)節(jié)：（1）延長(zhǎng)預(yù)濃縮系統(tǒng)烘烤時(shí)間或提高烘烤溫度，判斷預(yù)濃縮儀是否有殘留；（2）排查清罐和配氣系統(tǒng)是否安裝除烴阱，或測(cè)試不同體積的氮?dú)饪瞻?，判斷氮?dú)馐欠裼袣埩簦唬?）運(yùn)行不同體積的吹掃過(guò)程，判斷氦氣是否有殘留；（4）進(jìn)不同體積的內(nèi)標(biāo)氣，判斷內(nèi)標(biāo)中是否有目標(biāo)物；（5）若以上環(huán)節(jié)均沒(méi)有問(wèn)題，殘留很可能出現(xiàn)在標(biāo)氣罐上，在清洗標(biāo)氣罐時(shí)，建議加熱加濕清洗，增加清洗循環(huán)次數(shù)；在清洗完成后進(jìn)行罐清洗空白抽查；專罐專用，標(biāo)氣罐避免與污染源采樣罐混用。

未完待續(xù)