VOC手工監(jiān)測-校準曲線繪制避坑指南 (上)中,我們聊完了繪制方法及要求、校準曲線的質控,接下來我們看看一些常見問題并給出分析。
三、常見問題分析
1、曲線線性不好
當校準曲線RSD超過30%時,可能的原因和解決辦法包括:a.?個別物質校準曲線第一個點因為濃度低做不好,可以在曲線點數(shù)滿足要求的情況下舍掉最di點;b.?內標不穩(wěn)定,當內標峰面積的變化超過最近一次校準曲線內標峰面積均值的±40%時,表明儀器狀態(tài)不穩(wěn)定,需要進一步查找原因;c.?標準氣體配制時平衡時間不夠,這會導致部分濃度點測試時濃度不穩(wěn)定。因此在配制標氣時每一級稀釋都需要平衡至少1個小時,對于一些高沸點物質需要的平衡時間可能更長。
2、曲線正截距
a.?若所有物質的校準曲線均出現(xiàn)正截距情況,可能是低濃度點的進樣體積小,導致體積計量不準,這種情況可以采用低、高兩個濃度標氣來繪制校準曲線,避免小體積進樣。對于不使用冷凍劑的預濃縮系統(tǒng),標氣的壓力過大也會導致該情況,在配制標氣時最終罐壓力避免過高,或者給標氣罐加裝減壓閥。
b.?若部分物質(如高沸點物質等)校準曲線出現(xiàn)正截距,可能是整個系統(tǒng)中有目標物殘留,可排查以下環(huán)節(jié):(1)延長預濃縮系統(tǒng)烘烤時間或提高烘烤溫度,判斷預濃縮儀是否有殘留;(2)排查清罐和配氣系統(tǒng)是否安裝除烴阱,或測試不同體積的氮氣空白,判斷氮氣是否有殘留;(3)運行不同體積的吹掃過程,判斷氦氣是否有殘留;(4)進不同體積的內標氣,判斷內標中是否有目標物;(5)若以上環(huán)節(jié)均沒有問題,殘留很可能出現(xiàn)在標氣罐上,在清洗標氣罐時,建議加熱加濕清洗,增加清洗循環(huán)次數(shù);在清洗完成后進行罐清洗空白抽查;專罐專用,標氣罐避免與污染源采樣罐混用。
未完待續(xù)