氣相色譜分析是一門(mén)具有高選擇性、高分離效能、高靈敏度特點(diǎn)的分離分析技術(shù),其在生產(chǎn)、科研、教學(xué)等的眾多領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,氣相色譜法作為一種新型分離分析技術(shù)迅速的發(fā)展起來(lái),它已成為分析測(cè)試和分離提純不可或缺的手段。
氣相色譜儀,將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過(guò)對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。
自從 1952 年世界上第一臺(tái)實(shí)用型氣相色譜儀問(wèn)世以來(lái),在接下來(lái)幾十年的時(shí)間里,氣相色譜儀是重要的現(xiàn)代分析檢測(cè)儀器,如今已經(jīng)發(fā)展成一個(gè)具有一定規(guī)模的產(chǎn)業(yè),并逐漸形成了具有豐富檢測(cè)技術(shù)的學(xué)科。最早,氣相測(cè)譜儀僅有一、二種檢測(cè)器,反應(yīng)靈敏度低,應(yīng)用范圍較窄,僅能完成簡(jiǎn)單的分析工作。
當(dāng)前,儀器的發(fā)展已經(jīng)非常完善,拿色譜爐溫度看,已經(jīng)達(dá)到達(dá) -100 ~ +500℃檢測(cè)范圍,相關(guān)檢測(cè)器的類型不少于十幾種,不僅可以做一般性的分析,還可以做定量分析。因?yàn)樾鹿に?、新材料的運(yùn)用,尤其是電子計(jì)算技術(shù)的發(fā)展,氣相色譜儀行業(yè)逐漸形成,完成了從進(jìn)樣、分離、測(cè)量、運(yùn)算到打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告全過(guò)程的自動(dòng)化,這使色譜定量分析達(dá)到了非常高的效率及準(zhǔn)確性。
氣相色譜分析儀具有強(qiáng)大的分離能力,同時(shí),近年來(lái)氣相色譜技術(shù)慢慢的向高準(zhǔn)確性、高度分離、快速檢測(cè)、便攜式、微型化的方向發(fā)展,促使其走出實(shí)驗(yàn)室為社會(huì)生產(chǎn)生活服務(wù),我國(guó)也走過(guò)了現(xiàn)代計(jì)算機(jī)、數(shù)字分頻電子、光電轉(zhuǎn)盤(pán)、機(jī)械式的發(fā)展過(guò)程,在權(quán)威性的國(guó)際氣相色譜會(huì)議把微型化色譜柱研究作為重要的議題之后,微型氣相色譜儀研發(fā)慢慢成為氣相色譜技術(shù)的學(xué)術(shù)界主流研究方向和流行發(fā)展趨勢(shì)。
氣相色譜儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,反應(yīng)靈敏度高,性能比較穩(wěn)定,對(duì)大多數(shù)物質(zhì)都有檢測(cè)反應(yīng),特別適應(yīng)氣體的檢測(cè)分析、常規(guī)分析。池體由不銹鋼塊組成,熱敏元件一般由鎢絲構(gòu)成,溫度系數(shù)為正數(shù)。因?yàn)闊釋?dǎo)檢測(cè)屬于濃度型檢測(cè)范圍,因此檢測(cè)器的靈敏程度和池體幾何結(jié)構(gòu)、池體的穩(wěn)定性、溫度、熱絲穩(wěn)定性能、所使用載氣熱傳導(dǎo)率,還有氣體流量的穩(wěn)定性、純度、流速等諸多因素有關(guān)。并且檢測(cè)器響應(yīng)程度和橋流的使用密切相關(guān),橋流越大,靈敏度也越高,但是噪聲也隨之增大,其使用壽命也會(huì)縮短。
氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)就是連接所有組成部分的管道,這些管道貫穿在整個(gè)氣相色譜分析儀當(dāng)中,載體氣體大部分時(shí)間都是攜帶著樣品在這些管道當(dāng)中穿梭。 這些管道依照檢測(cè)過(guò)程,有安排、 有順序地將其他幾部分的儀器組成部分連接起來(lái)。 載體氣體攜帶著樣品在氣相色譜分析儀的氣路系統(tǒng)當(dāng)中緩緩流動(dòng),經(jīng)過(guò)色譜柱時(shí)進(jìn)行分離,經(jīng)過(guò)檢測(cè)器時(shí)進(jìn)行檢測(cè),最終通過(guò)氣路系統(tǒng)流入廢液瓶中,就完成了整個(gè)的檢測(cè)過(guò)程,所以氣路系統(tǒng)就像是整個(gè)氣相色譜分析儀的骨架,起著很重要的作用。

氣相色譜分析儀的進(jìn)樣系統(tǒng)相對(duì)于液相色譜分析儀的進(jìn)樣系統(tǒng)來(lái)說(shuō)重要得多,因?yàn)闅庀嗌V分析儀的進(jìn)樣系統(tǒng)承擔(dān)著一個(gè)特殊的任務(wù),就是在進(jìn)行固體和液體成分的檢測(cè)時(shí),進(jìn)樣系統(tǒng)要將這些樣品進(jìn)行氣化,才可由載體氣體攜帶,不然樣品是無(wú)法進(jìn)入到氣相色譜分析儀內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)的。 隨著這些年氣相色譜分析儀的進(jìn)一步發(fā)展和功能的進(jìn)步,它的進(jìn)樣系統(tǒng)也發(fā)生了很大的變化, 由曾經(jīng)的手動(dòng)進(jìn)樣變?yōu)楝F(xiàn)在的自動(dòng)進(jìn)樣器。
氣相色譜分析儀色譜分析系統(tǒng)就是由色譜柱和柱箱兩部分組成,色譜柱就是前面原理中所說(shuō)到的將混合的氣體樣品進(jìn)行分離的部位。 是氣相色譜分析儀的關(guān)鍵部分, 主要有填充柱和毛細(xì)柱兩大類。 柱箱就是裝接和容納各種色譜柱的精密控溫的爐箱,是色譜儀的重要組成部分之一,柱箱結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的合理與否,將直接影響整機(jī)性能。
氣相色譜分析儀的檢測(cè)系統(tǒng)一般指的就是檢測(cè)器, 氣相色譜分析儀的檢測(cè)器一般都連接在最后,就是當(dāng)氣體樣品已經(jīng)經(jīng)過(guò)了色譜柱,樣品中的所有組成部分都已經(jīng)分開(kāi)后,各自流入到檢測(cè)器當(dāng)中進(jìn)行檢測(cè)。 檢測(cè)器是整個(gè)氣相色譜分析儀的心臟部位, 因?yàn)榍懊嫠薪M成部分的工作其實(shí)都是為了便于檢測(cè),都是在為檢測(cè)器的最終檢測(cè)做鋪墊。 氣相色譜分析儀檢測(cè)的步驟才是最關(guān)鍵的,它的功能就是把隨載氣流出色譜柱的各種組分進(jìn)行非電量轉(zhuǎn)換,將組分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),便于記錄測(cè)量和處理,而也只有檢測(cè)器檢測(cè)出的數(shù)據(jù)才是我們可以看得懂的。
溫度在氣相色譜分析儀的檢測(cè)過(guò)程當(dāng)中是一個(gè)非常重要的參數(shù)。 我們?cè)跈z測(cè)成分含量的時(shí)候一定要使周?chē)钠渌蛩囟际窍嗤?,如果所有的檢測(cè)結(jié)果都是在不同的外界條件下進(jìn)行的,那么檢測(cè)出的結(jié)果也是不會(huì)令人信服的。 而溫度的不同不僅會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性, 當(dāng)溫度不適當(dāng)時(shí)還會(huì)使樣品發(fā)生質(zhì)的改變,或者是發(fā)生氣化和凝聚現(xiàn)象,導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)確,嚴(yán)重時(shí)還容易損壞儀器。
氣相色譜法是以氣相為流動(dòng)相使混合物分離成為單組分的一種色譜分析法,它主要針對(duì)的是具有揮發(fā)性的化合物,既是一種分析測(cè)定方法,也是一種分離技術(shù)。氣相色譜的載體氣體不能與被檢測(cè)的混合放生相互作用,通常為惰性氣體(氮?dú)獾?。在物質(zhì)進(jìn)去色譜柱后,經(jīng)過(guò)多次的反復(fù)的吸附、脫附過(guò)程,最后分離出來(lái)。產(chǎn)生分離原因是因?yàn)楣潭ㄏ嗟姆肿优c檢測(cè)樣品的各組分的分子親合力不同,當(dāng)通過(guò)色譜柱時(shí),親合力小的組分移動(dòng)速度快,而親合力大的組分移動(dòng)速度慢。分離后的物質(zhì)流進(jìn)檢測(cè)器,依次被檢測(cè)器轉(zhuǎn)化成電信號(hào),電信號(hào)在進(jìn)入記錄儀,經(jīng)過(guò)分析對(duì)比,即可確認(rèn)組分物質(zhì)和含量。

氣相色譜儀,是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動(dòng)相)帶入色譜柱內(nèi),柱內(nèi)含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動(dòng),樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進(jìn)入檢測(cè)器被測(cè)定,常用的檢測(cè)器有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氫火焰檢測(cè)器(FID)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)及熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)等。
氣相色譜儀通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等,具有快速、有效、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),在土壤有機(jī)物研究中發(fā)揮重要作用。能直接用于氣相色譜分析的樣品必須是氣體或液體,因此土壤樣品在分析前需要通過(guò)一定的前處理方法將待測(cè)物提取到某種溶劑中。
常用的前處理方法有索氏提取法、超聲提取法、振蕩提取法、微波提取法等,此外一些新興的前處理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法及超臨界萃取法等也正得到廣泛使用。
氣相色譜技術(shù)是一種成熟的分離和分析復(fù)雜混合物的方法,現(xiàn)已成為分析測(cè)試主要的工具或重要的分析手段。隨著科技的進(jìn)步,人們對(duì)氣相色譜的研究的深入,使其朝更高靈敏度、更高選擇性、更方便快捷的方向發(fā)展,不斷推出新的方法來(lái)解決可能遇到的新的分析難題。氣相色譜技術(shù)的飛速發(fā)展將為生產(chǎn)、生活各個(gè)領(lǐng)域的發(fā)展帶來(lái)更加深遠(yuǎn)的影響。