在氣相色譜分析中,基線(xiàn)問(wèn)題是一個(gè)常見(jiàn)的維護(hù)熱點(diǎn)?;€(xiàn)問(wèn)題主要包括三個(gè)方面:基線(xiàn)噪聲大、過(guò)渡、雜峰等;有規(guī)律/不規(guī)則波動(dòng)等。一方面,基線(xiàn)噪聲的大小和位置可以反映儀器的工作狀態(tài)是否正常;另一方面,基線(xiàn)的雜峰和波動(dòng)可能干擾正常的樣品分析和定性定量;另一方面,良好的基線(xiàn)狀態(tài)意味著儀器系統(tǒng)的穩(wěn)定性和分析質(zhì)量,如較低的方法檢測(cè)限制。因此,有必要正視氣相色譜儀的基線(xiàn)問(wèn)題,積極調(diào)查和解決問(wèn)題。
氣相色譜儀器基線(xiàn)問(wèn)題有很多原因。在日常使用中,首先要從合格可靠的供應(yīng)商處獲取儀器耗材,如氣瓶氣、進(jìn)樣墊、襯管等。;其次,要做好耗材的日常維護(hù)工作,包括氣體凈化裝置(除水、除氧、除烴裝置)、進(jìn)樣口進(jìn)樣墊(進(jìn)樣墊、注射墊)和襯管。O型圈、分流部件(分流平板、毛細(xì)柱適配器)、分流陷阱等清洗與更換;此外,應(yīng)做好色譜柱的老化工作,F(xiàn)ID清潔檢測(cè)器噴嘴和收集極,ECD維護(hù)高溫老化等部件;儀器應(yīng)按照儀器說(shuō)明書(shū)正確設(shè)置和操作;最后,應(yīng)注意實(shí)驗(yàn)室環(huán)境應(yīng)滿(mǎn)足儀器的安裝和使用要求。
然而,實(shí)際情況是,即使注意到上述方面,在許多情況下,基線(xiàn)問(wèn)題仍然是困擾實(shí)驗(yàn)室分析人員的一個(gè)主要問(wèn)題。本期將介紹一些由儀器外部工作環(huán)境引起的氣相色譜基線(xiàn)問(wèn)題的例子。本文是影響氣相色譜基線(xiàn)因素的第11個(gè)主題。單擊鏈接查看主題的其他內(nèi)容:
影響氣相色譜基線(xiàn)的因素1:氣源
影響氣相色譜基線(xiàn)的因素2:氣體凈化裝置
影響氣相色譜基線(xiàn)的因素3:氣體管路
影響氣相色譜基線(xiàn)的因素4:氣路控制系統(tǒng)
影響氣相色譜基線(xiàn)的因素5:儀器系統(tǒng)漏氣堵塞
影響氣相色譜基線(xiàn)的因素6:儀器系統(tǒng)污染(上)
影響氣相色譜基線(xiàn)的因素6:儀器系統(tǒng)污染(中)
影響氣相色譜基線(xiàn)的因素6:儀器系統(tǒng)污染(下)
影響氣相色譜基線(xiàn)的因素7:儀器條件設(shè)置
影響氣相色譜基線(xiàn)的因素8:實(shí)驗(yàn)室電源和接地
影響氣相色譜基線(xiàn)的因素9:儀器電氣故障
影響氣相色譜基線(xiàn)的因素10:儀器溫度控制
儀器的外部環(huán)境
11.1本節(jié)概述
在氣相色譜的使用過(guò)程中,對(duì)實(shí)驗(yàn)室工作平臺(tái)的高度和寬度、儀器系統(tǒng)使用的電源、穩(wěn)定的環(huán)境和散熱空間等儀器的安裝條件有嚴(yán)格的要求。影響氣相色譜基線(xiàn)的因素8:在實(shí)驗(yàn)室電源和接地中介紹了實(shí)驗(yàn)室電源和接地對(duì)基線(xiàn)的影響。此外,儀器所在實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境也可能對(duì)儀器的正常運(yùn)行有一定的影響,如加熱、空調(diào)設(shè)備或通風(fēng)設(shè)施引起的溫度變化會(huì)影響儀器的性能。
本節(jié)主要介紹一些可能對(duì)儀器基線(xiàn)產(chǎn)生的影響,如溫度、濕度、通風(fēng)等。
11.2.儀器外部環(huán)境對(duì)基線(xiàn)的影響
在氣相色譜工作中,需要進(jìn)行加熱、廢氣排放和與周?chē)h(huán)境的交互,因此周?chē)h(huán)境的變化可能會(huì)影響儀器的工作狀態(tài);此外,外部環(huán)境溫度體流量的控制也受到外部環(huán)境溫度的影響。
11.2.1.環(huán)境溫度對(duì)基線(xiàn)的影響
對(duì)于電子流量控制裝置(EPC)根據(jù)柱前壓力、色譜柱長(zhǎng)度、內(nèi)徑等參數(shù)計(jì)算一定溫度(柱溫度箱溫度)下色譜柱的流量;由于計(jì)算公式中涉及的壓力參數(shù)會(huì)受到環(huán)境溫度的影響,因此通常會(huì)增加溫度校正。下圖顯示了柱前壓力與環(huán)境溫度之間的相關(guān)性(藍(lán)線(xiàn)為溫度,紅線(xiàn)為壓力):
除此之外,如TCD檢測(cè)器根據(jù)傳熱原理測(cè)量樣品含量,檢測(cè)器溫度的波動(dòng)會(huì)嚴(yán)重影響基線(xiàn)。如果儀器工作時(shí)室內(nèi)空調(diào)冷空氣持續(xù)掃描探測(cè)器,可能會(huì)導(dǎo)致基線(xiàn)規(guī)律性波動(dòng),如下圖所示:
11.2.2濕度溫度對(duì)基線(xiàn)的影響
大多數(shù)實(shí)驗(yàn)在管理規(guī)范中都有濕度要求。一方面,由于實(shí)驗(yàn)室儀器大多由高精度電子元件和光學(xué)元件組成,長(zhǎng)期放置在高濕度環(huán)境中可能會(huì)導(dǎo)致生銹和腐蝕;此外,高濕度可能導(dǎo)致異常狀態(tài),如儀器電路短路。特別是在春季和夏季,雨天相對(duì)較多,濕度較高。由于濕度引起的儀器問(wèn)題增加,實(shí)驗(yàn)室(特別是南方)通常需要安裝除濕器。
在使用氣相色譜時(shí),檢測(cè)器經(jīng)常因濕度而點(diǎn)火困難,基線(xiàn)噪音大。在基線(xiàn)方面,F(xiàn)ID例如,由于放大電路使用高電阻電阻(1010Ω),當(dāng)濕度較高時(shí),電阻表面附著的水蒸氣可能會(huì)改變其微電流通過(guò)能力,從而影響檢測(cè)器。
從上圖可以看出,在夏季濕度較大的情況下,F(xiàn)ID檢測(cè)器的基線(xiàn)噪聲較大,且不如冬季噪聲平滑。
11.2.3.通風(fēng)對(duì)基線(xiàn)的影響
除溫度和濕度外,在使用中ECD和TCD檢測(cè)器時(shí),一般建議通過(guò)管道將兩個(gè)出口氣體引出室外或引入通風(fēng)柜。TCD氫氣通常被用作載氣,以避免氫氣在室內(nèi)聚集;ECD出于安全和健康考慮,建議將載氣(廢氣)通過(guò)檢測(cè)器內(nèi)的放射源引出室外。
如果導(dǎo)管不通暢,可能會(huì)影響探測(cè)器的基線(xiàn)。TCD對(duì)于探測(cè)器的基線(xiàn),造成毛刺的原因是廢氣引出管道的出口位于窗外。冬季,窗外的強(qiáng)風(fēng)影響管道內(nèi)的氣體流量,從而影響探測(cè)器的基線(xiàn):
11.3小結(jié)
在氣相色譜的使用過(guò)程中,必須確保實(shí)驗(yàn)室環(huán)境滿(mǎn)足儀器的安裝條件和使用要求,避免因使用環(huán)境不當(dāng)而造成儀器故障和損壞,增加實(shí)驗(yàn)室成本。
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影響GC分析重復(fù)性因素1:進(jìn)樣墊
影響GC分析重復(fù)性因素2:襯管
影響GC分析重復(fù)性因素3:樣品溶劑
影響GC分析重復(fù)性因素4:色譜柱安裝
影響GC分析重復(fù)性因素5:進(jìn)樣針
影響GC分析重復(fù)性因素6:檢測(cè)器
影響GC分析重復(fù)性因素7:吸附和殘留