儀器信息網(wǎng)訊 2016年4月28日下午,沃特世科技在京舉辦了“沃特世超高效合相色譜五周年專家座談會(huì)”。北京化工大學(xué)分析測(cè)試中心杜振霞教授、中國檢科院食品安全研究所許秀麗博士、康龍化成(北京)新藥技術(shù)有限公司劉蕾博士作為資深用戶和應(yīng)用技術(shù)專家參加了本次活動(dòng)。沃特世科技產(chǎn)品應(yīng)用專家桑磊和沃特世科技食品與環(huán)境行業(yè)高級(jí)市場經(jīng)理黃春與應(yīng)用技術(shù)專家們一起討論了超臨界流體色譜(supercritical fluid chromatography; SFC)和沃特世超高效合相色譜UPC2的發(fā)展和應(yīng)用情況。
座談會(huì)現(xiàn)場
會(huì)議伊始,沃特世科技產(chǎn)品應(yīng)用專家桑磊介紹了SFC技術(shù)的演變歷史及技術(shù)特點(diǎn)。早在上世紀(jì)60年代SFC的技術(shù)理論就已經(jīng)形成,后又經(jīng)歷了毛細(xì)管SFC和填充柱SFC的演變階段。沃特世超高效合相色譜技術(shù)于2012年問世,桑磊介紹說:“在近五年時(shí)間里UPC2的性能和應(yīng)用效果得到了制藥、食品、化工和臨床研究等多領(lǐng)域用戶的認(rèn)可?!?p> UPC2被認(rèn)為是氣相色譜和液相色譜的補(bǔ)充技術(shù)。它采用超臨界流體二氧化碳替代有機(jī)溶劑作為主要流動(dòng)相,對(duì)于許多行業(yè)來說是一種更為環(huán)保的替代選擇。SFC的強(qiáng)項(xiàng)是分離結(jié)構(gòu)類似物,如手性異構(gòu)體、位置異構(gòu)體、順反異構(gòu)體等;在脂溶性化合物的分離技術(shù)上,基本可代替液相色譜,在很多樣品的分析中獲得更佳分離效果;對(duì)于熱不穩(wěn)定的揮發(fā)性化合物,不需要衍生化,從分析放大到制備超臨界流體色譜,突破氣相色譜不能制備的瓶頸。桑磊表示:“SFC將與液相色譜、氣相色譜并肩成為現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室分析的三大關(guān)鍵分離技術(shù)之一?!?p> 在技術(shù)專家應(yīng)用分享中,北京化工大學(xué)的杜振霞教授介紹說,她從2013年開始在北京化工大學(xué)分析測(cè)試中心使用沃特世UPC2,在聚合物材料、表面活性劑、油類脂肪酸、紡織品及飼料中合成分散染料等分析中做了很多超臨界色譜相關(guān)的分析方法研究。杜振霞介紹,對(duì)于分子量大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜的聚合物UPC2具有優(yōu)異的分離性能,這對(duì)改善聚合物材料合成條件、為聚合動(dòng)力學(xué)提供非常有幫助信息。根據(jù)研究經(jīng)歷,杜振霞表示UPC2在食藥包裝材料的有害溶出物分析、汽車內(nèi)飾有害物分析等方面都有不錯(cuò)的表現(xiàn)。北京化工大學(xué)杜振霞課題組與沃特世公司合作建立了聚合物添加劑譜庫用以支持SFC技術(shù)在這些方面的應(yīng)用。杜振霞還介紹了SFC技術(shù)用在食用油、生物柴油、潤滑油質(zhì)量控制中的優(yōu)勢(shì)。長鏈脂肪酸分子量大,在GC分析時(shí)需要衍生化,在檢測(cè)油品質(zhì)量時(shí)非常不方便。而采用UPC2無需衍生化,而且可以實(shí)現(xiàn)中鏈到24碳的長鏈脂肪酸的基線分離,常規(guī)GC跑一個(gè)樣品需要30min左右,而使用UPC2僅需4min。另外,杜振霞利用uoc2 -PDA分析檢測(cè)輪胎回收粒料中的多環(huán)芳烴含量,由于分析速度快,可以實(shí)現(xiàn)高通量分析。她說:已有研究發(fā)現(xiàn)一些天然提取物能給輪胎增加韌性和強(qiáng)度,超臨界流體色譜與超臨界流體萃取共同應(yīng)用在天然提取物提高輪胎性能方面將是很好的發(fā)展方向。
杜振霞
接著,許秀麗博士介紹了中國檢科院食品安全研究所利用UPC2在食品類基質(zhì)分析中的使用體會(huì)。“使用UPC2最大的感受是UPC2是環(huán)境友好型分析儀器,節(jié)省試驗(yàn)溶劑”。首先,SFC技術(shù)以超臨界CO2代替有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相,節(jié)省了大量的有機(jī)溶劑;其次,食品分析比較注重前處理,采用SFC對(duì)于溶于有機(jī)溶劑的目標(biāo)物質(zhì)可以直接進(jìn)樣,一些蒸發(fā)、復(fù)溶等處理步驟不再需要,節(jié)省了試劑和時(shí)間。另外,與傳統(tǒng)色譜相比,UPC2分析時(shí)間非??欤涸谘芯慷喾N磺胺類藥物的分離方法時(shí),采用高效液相色譜方法僅分離5種磺胺藥物可能就需要10min以上,而采用UPC2只需6.5min就可分離15種磺胺類物質(zhì),且分離度達(dá)到1.5以上。目前其團(tuán)隊(duì)正在使用UPC2開展中藥材中手性成分的分離與分析,許秀麗表示“希望應(yīng)用UPC2解決食品分析中更多的應(yīng)用問題?!?p>
許秀麗
康龍化成(北京)新藥技術(shù)有限公司是一家全球制藥公司和生物制藥研發(fā)機(jī)構(gòu)提供綜合藥物臨床前的研發(fā)服務(wù)的CRO企業(yè)。據(jù)劉蕾博士介紹,SFC在制藥行業(yè)多用于新藥的研發(fā),特別是在手性藥物分析。“一般制藥企業(yè)的工作量很大,對(duì)效率要求非常高,而UPC2比LC分析速度快很多,在4-10min。用了分析快速的UPC2的人再用LC時(shí)會(huì)感到不適應(yīng)。”另外,制藥企業(yè)對(duì)藥物質(zhì)量控制分析結(jié)果要求相當(dāng)嚴(yán)格,UPC2的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好,這令越來越多的藥廠都開始將UPC2用于質(zhì)量控制。合成制備型SFC技術(shù)在制藥行業(yè)也非常受到關(guān)注。SFC技術(shù)已經(jīng)加入2015版《中國藥典》附錄,該版本藥典推行以來,藥企和藥研單位對(duì)SFC技術(shù)的認(rèn)識(shí)和重視程度得到了很大提高。在談到SFC技術(shù)的發(fā)展時(shí),劉蕾說:目前制藥行業(yè)中的SFC技術(shù)應(yīng)用還不普遍,還需要繼續(xù)推廣,該技術(shù)多用于藥物研發(fā),質(zhì)控和其他等方面的研究還有待發(fā)展。
劉蕾
在座應(yīng)用專家就SFC技術(shù)和沃特世UPC2進(jìn)行了互動(dòng)交流。在桑磊提出用SFC技術(shù)分析脂溶性成分的可能應(yīng)用情況時(shí),杜振霞分享了團(tuán)隊(duì)曾做過的乳制品分析的例子。該團(tuán)隊(duì)以UPC2分析奶粉中的甘油酯類成分,發(fā)現(xiàn)從原產(chǎn)國直接采購的某品牌奶粉跟假冒產(chǎn)品具有明顯差異。應(yīng)用此法也可做奶粉溯源、指紋圖譜等鑒別奶粉真?zhèn)?。同時(shí),該團(tuán)隊(duì)還做了不同階段奶粉與母乳的比對(duì),應(yīng)用SFC技術(shù)能夠清楚的看出奶粉與母乳中脂肪酸等成分的區(qū)別。
應(yīng)用技術(shù)專家與沃特世成員合影
在問到UPC2的市場情況時(shí),沃特世科技食品與環(huán)境行業(yè)高級(jí)市場經(jīng)理黃春告訴儀器信息網(wǎng)編輯:SFC技術(shù)理論歷史雖然很長,但成熟產(chǎn)品UPC2的推出也剛剛5年時(shí)間,任何一個(gè)新技術(shù)被接受都需要一個(gè)過程。之前UPC2一直處在應(yīng)用技術(shù)研發(fā)階段,目前已經(jīng)進(jìn)入到了技術(shù)的推廣階段。對(duì)于今后的發(fā)展,黃春表示很有信心:“食品行業(yè)對(duì)食品標(biāo)簽法的呼聲越來越高,標(biāo)簽法的實(shí)施會(huì)給食品行業(yè)中UPC2的發(fā)展甚至普及帶來很大的推動(dòng)作用?!?p>編撰:郭浩楠