氣象色譜柱的選擇

為一個分析選擇合適的色譜柱可能是不確定的，有時是一件困難的事。

本文通過對氣相色譜柱的四個主要參數(shù)，固定相、內徑、柱長和液膜厚度的概述，提供簡單的氣相色譜柱選型方法，以供參考。

1、固定相的選擇一般從極性和相互作用力進行考量。如果不確定要使用哪種固定相也無任何相關信息，可從非極性柱開始嘗試。

固定相極性

非極性

100%二甲基聚硅氧烷，95%苯基-95%二甲基聚硅氧烷

中極性

50%苯基-甲基聚硅氧烷，14%氰丙基 苯基-甲基聚硅氧烷

極 性

聚乙二醇，硝基對苯二甲酸改性的聚乙二醇

■ 使用極性最弱的固定相能提供滿意的分離度和分析時間

■ 使用極性與溶質的極性相似的固定相

■ 避免使用含有與選擇性檢測器產生高響應官能團的固定相

內徑

內徑（mm）

0.10

0.18

0.20

0.25

0.32

0.45

0.53

理論塔板數(shù)/m

12500

6600

5640

4750

3700

2640

2240

注;溶質的最大柱效（k=5）

色譜柱內徑對柱效、保留、壓力、載氣流速和容量都有影響。

當需要較高柱效時，使用0.15、0.18或0.25mm內徑的色譜柱。0.15和0.18mm內徑的色譜柱十分適用于泵容量低的GC/MS系統(tǒng)。內徑較小的色譜柱具有的柱容量最小，并需要高的柱頭壓。

當需要較高的樣品容量時，使用0.32mm內徑的色譜柱。與0.25mm內徑的色譜相比，它們對于不分流進樣或大體積（ 2 L）進樣時早流出的溶質有更佳的分離度。

只有在儀器配備大口徑直接進樣器并需要較高的柱效時，才使用0.45mm內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況，比如吹掃-捕集、頂空進樣器和閥進樣的應用

只有配備大口徑直接進樣器時，才使用0.53mm內徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件，比如吹掃-捕集和頂空進樣器。0.53mm內徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有高的樣品容量

液膜厚度

                   色譜柱容量表（ng）

膜厚（ m）

內徑（mm）

0.18~0.20

0.25

0.32

0.53

0.10

20-35

25-50

35-75

50-100

0.25

35-75

50-100

75-125

100-250

0.50

75-150

100-200

125-250

250-500

1.00

150-250

200-300

250-500

500-1000

3.00

/

400-600

50-800

1000-2000

5.00

/

1000-1500

1200-2000

2000-3000

柱膜厚度對保留、分離度、流失、惰性和柱容量有影響。

對于0.18-0.32mm內徑的色譜柱，其平均或標準（即，不厚也不薄）膜厚為0.18-0.25 m，可用于大多數(shù)分析。

對于0.45-0.53mm內徑的色譜柱，其平均或標準（即，不厚也不?。┠ず駷?.8-1.5 m，可用于大多數(shù)分析。

厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質（如，輕質溶質、氣體）。厚液膜色譜柱惰性更好，柱容量更大。厚液膜色譜柱表現(xiàn)了較高的柱流失，降低了使用溫度上限。

薄液膜色譜柱用于降低高沸點、高分子量溶質的保留（如，類固醇、甘油三酯）。薄液膜色譜柱惰性較低，具有較低的柱容量和柱流失。

柱長

短柱10~15米

分離少于10個組份的樣品

中長柱20~30米

離10~15個組份的樣品

長柱50米以上

分離50個組份以上的樣品

柱長對柱效、保留（分析時間）和氣體流速有影響。

如果不知道合適長度，請先使用25-30米長的色譜柱

10-15米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質的樣品或含溶質較少的樣品。內徑很小的色譜柱通常長度較短以降低柱頭壓 。

如果通過其它方法（較小內徑、不同的固定相、改變柱溫）不能達到滿意的分離度時，應使用50-60米長的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復雜樣品。長的色譜柱的分析時間較長、費用較高。