旋光儀是一種分析物質(zhì)旋光特性的分析儀器，通過對樣品旋光度的測定，可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥衛(wèi)生、制糖等行業(yè)的化學分析。

旋光儀的結(jié)構(gòu)有機械傳動系統(tǒng)、發(fā)光元部件及電信號處理電路。在正常情況下，旋光儀精確度應(yīng)達到0.01°、0.02°、0.03°旋光度。除了旋光儀在設(shè)計、制作中的固有誤差外，研究分析和消除影響旋光儀計量性能的外部多種因素就十分關(guān)鍵。

旋光儀的固有誤差由設(shè)計因素，選擇的元器件和制造工藝等構(gòu)成，決定了旋光儀的準確度。旋光儀的固有誤差和外部工作條件變化產(chǎn)生的誤差通常由系統(tǒng)誤差和隨機誤差組成，當出現(xiàn)巨大誤差時，亦即殘余誤差的絕對值大于3δ的測量值時，就可能是操作人員的失誤和是旋光儀發(fā)生了故障所致，為旋光儀隨機不確定度。

根據(jù)隨機誤差的特性與規(guī)律，隨機誤差呈正態(tài)分布，多次測量的平均值其誤差趨于零，通過殘余誤差求標準偏差估計值由貝塞爾公式作為評定旋光儀隨機誤差的統(tǒng)計平均值，取±2δ標準偏差確定隨機誤差的置信概率為95%，根據(jù)樣品要求的誤差限確定旋光儀的級別，必要時應(yīng)將旋光儀修正值列入計算。

1、溫度誤差因素

旋光儀長時間工作溫升較高，樣品與旋光儀溫度平衡需一定時間，由于測試方法上的原因，時間長樣品會逐漸渾濁，影響光線透過率，同批次樣品較多時易造成測量誤差。當樣品溫度偏離規(guī)定的20℃±0.2℃時，應(yīng)進行修正。

另外，溫度變化還會使待測物質(zhì)分子間發(fā)生締合或離解，使旋光度發(fā)生改變。不同物質(zhì)的溫度系數(shù)不同，一般在-(0.01～0.04)℃之間。為此在實驗測定時必須恒溫，旋光管上裝有恒溫夾套，與超級恒溫槽連接。

旋光儀工作時，環(huán)境溫度應(yīng)保持在20℃左右，并置于易通風散熱、陰涼干燥弱光處。溫升過高、各部分元部件參數(shù)會發(fā)生變化，影響測量準確度。測量間隔時間超過半小時以上的時應(yīng)關(guān)閉電源以減小自身發(fā)熱量，測量樣品溫度時應(yīng)規(guī)范、及時和準確，避免人為因素。

2、濃度和旋光管誤差因素

在一定的實驗條件下，常將旋光物質(zhì)的旋光度與濃度視為成正比，將比旋光度作為常數(shù)。而旋光度和溶液濃度之間并不是嚴格地呈線性關(guān)系，因此嚴格講比旋光度并非常數(shù)，旋光度與旋光管的長度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三種規(guī)格。旋光儀經(jīng)常使用的有10cm長度的。但對旋光能力較弱或者較稀的溶液，為提高準確度，降低讀數(shù)的相對誤差，需用20cm或22cm長度的旋光管。

旋光管長度誤差對測量結(jié)果有較大影響，應(yīng)符合0.01～0.2%標稱尺寸準確度要求，兩端要保持干凈、無裂紋、缺口、劃痕，定期清洗和檢定，旋光儀測量前應(yīng)在經(jīng)檢定合格準備使用的旋光管中注入蒸餾水或空白溶劑進行零位校正，旋光管端帽磨損過大時要及時更換，避免因旋光管中心線與光路軸線不重合產(chǎn)生較大誤差。

3、溶劑誤差因素

旋光物質(zhì)的旋光度主要取決于物質(zhì)本身的結(jié)構(gòu)。另外，還與光線透過物質(zhì)的厚度，旋光儀測量時所用光的波長和溫度有關(guān)。如果被測物質(zhì)是溶液，影響因素還包括物質(zhì)的濃度，溶劑也有一定的影響。因此旋光物質(zhì)的旋光度，在不同的條件下，測定結(jié)果通常不一樣。

4、人員因素誤差

操作人員的不規(guī)范行為：①不測量樣品溫度;②測量時溫度平衡時間不足;③不按檢測方法規(guī)定的讀取五次測量要求平均值;④測量結(jié)束后不讀取旋光儀零點;⑤不等旋光儀完全平衡后匆忙讀數(shù);⑥在旋光儀起輝狀態(tài)下測量等等。

5、旋光儀計量性能變化因素誤差

旋光儀長時間工作后光、機、電各部分工作狀態(tài)的變化引起計量性能的變化，較明顯的有幾種表現(xiàn)：

①旋光儀示數(shù)偏低：220V交流供電偏低，超出機內(nèi)穩(wěn)壓電源范圍，鈉光燈發(fā)暗。鈉光燈超壽命使用而老化發(fā)光不足。濾光片臟污、移位，主光路不正，均會造成光通量減小。光電倍增管衰老靈敏度下降，電子元部件性能變化使輸出減弱等，都會造成讀數(shù)誤差。

②旋光儀示數(shù)偏高：濾光片移位或脫落損壞，鈉光燈供電電流偏大、電壓偏高，使測量產(chǎn)生負誤差。鈉光燈超常發(fā)光還會降低使用壽命。

③旋光儀示數(shù)變差大，重復(fù)性差：機械部分配合失當，緊固件有松動或位移，石英調(diào)制片或調(diào)制電機相互間有滑動。數(shù)字式旋光儀光電計數(shù)機構(gòu)工作不協(xié)調(diào)，兩只光電管性能差異過大，透度狹縫位置欠佳等等。