FL-025

熒光分光光度法在醋酸鈣、氯化鎂中鋁鹽含量測(cè)定上的應(yīng)用

天津港東科技股份有限公司? 應(yīng)用分析部

摘要：

本文依據(jù)《中國(guó)藥典》2010年第二版氯化鈉中鋁鹽的測(cè)試方法，應(yīng)用港東F-280型熒光分光光度計(jì)對(duì)鋁元素含量進(jìn)行測(cè)定。樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH，再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò)合物，經(jīng)提取定容后得到待測(cè)液, 在激發(fā)波長(zhǎng)392nm發(fā)射波長(zhǎng)518nm下檢測(cè)其熒光強(qiáng)度從而測(cè)定氯化鈉中的鋁鹽含量。此方法還適用于多種藥品中鋁鹽含量的檢測(cè)，如氯化鎂、醋酸鈣等。結(jié)果證明此方法操作簡(jiǎn)便，結(jié)果準(zhǔn)確。

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關(guān)鍵詞：鋁鹽；分子熒光；中國(guó)藥典；氯化鈉；氯化鎂；醋酸鈣

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一、原理：

樣品經(jīng)溶解后調(diào)節(jié)pH，再與8-羥基喹啉形成穩(wěn)定熒光絡(luò)合物，經(jīng)提取定容后得到待測(cè)液用熒光分光光度計(jì)檢測(cè)其熒光強(qiáng)度從而測(cè)定鋁含量。

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二、實(shí)驗(yàn)條件：

1、儀器及附件：

?? 天津港東 F-280型熒光分光光度計(jì)????? ?1臺(tái)

?? 熒光石英比色皿??? ???????????????????2個(gè)

?? 超聲波清洗機(jī)? ???????????????????????1臺(tái)

2、分析條件：

激發(fā)波長(zhǎng)：392nm

發(fā)射波長(zhǎng)：518nm

3、藥品試劑：

醋酸-醋酸銨緩沖溶液（pH 6.0）、2%硝酸溶液、0.5% 8-羥基喹啉三氯甲烷溶液、蒸餾水。

4、其它：

分析天平（0.0001g）、稱量紙、容量瓶、移液管、分液漏斗、燒杯、超聲波清洗器、擦鏡紙等。

三、實(shí)驗(yàn)方法

四、測(cè)定結(jié)果

應(yīng)用港東F-280型熒光分光光度計(jì)的“波長(zhǎng)掃描”模塊，分別讀取待測(cè)溶液的熒光強(qiáng)度，根據(jù)計(jì)算公式得到樣品中鋁鹽的含量。

??? 儀器設(shè)置參數(shù)：快門(mén)控制：自動(dòng)

激發(fā)波長(zhǎng)

392nm

發(fā)射起始波長(zhǎng)

200nm

激發(fā)狹縫

10.0nm

PMT電壓

400V

發(fā)射終止波長(zhǎng)

760nm

發(fā)射狹縫

10.0nm

掃描速度

1200nm/min

靈敏度

0.1s

增益

1

以下為港東F-280型熒光分光光度計(jì)測(cè)定樣品中鋁鹽的發(fā)射譜圖和計(jì)算樣品中鋁鹽含量的計(jì)算公式。

?? 波長(zhǎng)掃描測(cè)試譜圖：

注：紅色譜圖為對(duì)照品溶液；黑色譜圖為對(duì)照品空白溶液；綠色譜圖為供試品溶液；藍(lán)色譜圖為供試品空白溶液。

?? 計(jì)算公式：

?

式中：Cx——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量，單位為微克（μg）；

Cr——氯化鈉樣品中鋁鹽的含量，單位為微克（μg）；

? ? ? ? ? ?Rx——樣品溶液的熒光強(qiáng)度；

? ? ??Rxb——樣品空白溶液的熒光強(qiáng)度；

? ? ? ? ? ?Rr——標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度；

? ? ? ? ? ? Rrb——標(biāo)準(zhǔn)空白溶液的熒光強(qiáng)度。

注：此方法適用于（RX-RXb）/（Rr-Rrb）值在0.5～2之間，若超過(guò)，應(yīng)在調(diào)節(jié)濃后再進(jìn)行檢測(cè)。

本實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)樣品中鋁鹽的含量為4μg，按照上述公式計(jì)算樣品1中鋁鹽含量為0.107μg，樣品2中的鋁鹽含量為0.164μg，未超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品中的鋁鹽含量，故檢測(cè)合格。

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五、結(jié)論

采用熒光分光光度法測(cè)定醋酸鈣、氯化鎂中鋁元素的含量，操作簡(jiǎn)單，方法準(zhǔn)確，是一種理想的方法。

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