技術(shù)特點
? ? ?微波消解
? ? ?干擾校正
? ? ?內(nèi)標法

? ? ?近幾年來，“舌尖上的安全”可以說是公眾最為關(guān)注的話題。“鎘大米”、重金屬蔬菜等諸多食品安全事件讓我們意識到，我們賴以生存的土壤已經(jīng)受到污染，有害物質(zhì)已經(jīng)隨著糧食、飲水被“端上”餐桌，危害人類的健康。
? ? ?本文參照《GB 15618-2015土壤環(huán)境質(zhì)量標準》中規(guī)定的土壤中重金屬的限值要求，采用Expec 7000測定標準土壤（GSS-27）中14種金屬元素含量，使用銠、銦、錸內(nèi)標元素克服土壤樣品基體效應，降低信號漂移；通過干擾校正方程校準多原子離子干擾；該方法簡單、快速、重現(xiàn)性好、結(jié)果準確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。
樣品前處理
? ? ?準確稱取一定量的標準土壤，標準號GSS-27，于于消解罐中，依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時間，待反應平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入消解盤中，按照設(shè)定的程序運行完畢后，取出冷卻，使罐內(nèi)壓力降至常壓，開蓋，將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中， 160℃進行趕酸，定容，待測。
儀器配置
? ? ?儀器：Expec 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；
? ? ?Expec 7000的儀器條件，分析參數(shù)：

參?? 數(shù)

設(shè)? 置

RF功率

1450 w

冷卻氣

14 L/min

輔助氣

0.95L/min

霧化氣

1.05 L/min

泵速

30 rpm

霧化室溫度

2℃

采樣深度

3.68 mm

掃描模式

跳峰

通道數(shù)

3

駐留時間

10ms

掃描次數(shù)

10

標準溶液配置
? ? ?被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表2各元素的標準溶度配制梯度

溶液編號

元素名稱

標準溶液濃度(μg/L)

1

銅、鉻、鋅、鎳、釩、錳、鉬、鋇、鈷、鉈、銻、鎘、鈹、鉛

0、1、5、10、50、100、500

2

銠、銦、錸

50? ?

檢出限
? ? ?按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD得到該元素檢出限，見表3；

表3 被測元素的檢出限

元素

檢出限(μg/kg)

元素

檢出限(μg/kg)

9Be

0.082

66Zn

0.074

51V

0.121

98Mo

0.018

52Cr

0.089

114Cd

0.006

55Mn

0.014

123Sb

0.081

59Co

0.042

137Ba

0.014

60Ni

0.046

205Tl

0.001

63Cu

0.022

207Pb

0.020

方法精密度及準確度
? ? ?采用Expec 7000測定6個平行樣品，考察各元素的方法精密度，測定值與標準土壤的認證值對比，考察各元素的準確度，方法精密度和準確度結(jié)果見表4。

表4?Expec 7000測定土壤金屬元素方法精密度和準確度

元素

樣品測定(μg/g)

樣品認證值 (μg/g)

精密（N=6）

9Be

2.42

2.3±0.1

5.38%

51V

132

120±6

1.88%

52Cr

85.3

92±4

2.18%

55Mn

965

956±37

1.58%

59Co

20.2

19±0.6

3.72%

60Ni

44.8

43±2

1.89%

63Cu

57.3

54±2

2.32%

66Zn

146

127±4

3.12%

98Mo

0.75

0.84±0.11

4.42%

114Cd

0.62

0.59±0.04

2.05%

123Sb

1.24

1.21±0.04

5.43%

137Ba

447

496±15

2.76%

205Tl

0.73

0.67±0.07

5.44%

結(jié)論
? ? ?本文采用Expec 7000測定標準土壤（GSS-27）中14種金屬元素含量，元素檢出限在0.04~3.72ug/kg之間，方法精密度 1.58% ~ 5.44%之間，測量結(jié)果與標準值較一致，準確度良好；結(jié)果表明該方法檢出限低、重現(xiàn)性好、結(jié)果準確，適用于土壤樣品痕量金屬元素分析。?