一、簡介
由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部環(huán)境質(zhì)量監(jiān)督檢驗測試中心(天津)起草制定的《植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》(GB 23200.121-2021)已于2021年3月3日發(fā)布,9月3日起正式實施。
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二、國標解讀
1、國標特點:
序列
特點
描述
1
權(quán)威強
GB2763標準檢測方法
2
數(shù)量多
分析331種農(nóng)藥及其44種代謝物共計375種農(nóng)藥殘留組分
3
種類繁
既涉及到劇毒禁用有機磷及氨基甲酸酯類農(nóng)藥,又涉及到常用銷量大農(nóng)藥品種如三唑類殺菌劑及苯甲酰脲類殺蟲劑
4
范圍廣
涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、糧食、油料作物、茶葉、堅果和香辛料、植物油類10大類農(nóng)產(chǎn)品,全面覆蓋植物源性食品
將GB 23200.121與GB 23200.113標準配合使用,能夠顯著提高檢測效率。共可覆蓋GB 2763-2021農(nóng)藥品種的60%、2021版國抽農(nóng)藥品種的89%、例行監(jiān)測農(nóng)藥品種的96%
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農(nóng)藥種類
目標物數(shù)量(個)
有機磷農(nóng)藥
76
殺蟲劑
52
殺菌劑
60
除草劑
72
生物農(nóng)藥
8
其他
107
合計
375
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2、QuEChERS前處理
QuEChERS方法:利用吸附劑填料與基質(zhì)中的雜質(zhì)相互作用,吸附雜質(zhì)從而達到除雜凈化的目的,已經(jīng)成為國際上最新發(fā)展起來的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測的快速樣品前處理技術(shù)。
配合GB 23200.113-2018 GC-MS/MS檢測標準,一個樣品使用同一個前處理方法即可同時用于GC-MS/MS和LC-MS/MS檢測,大大簡化了前處理過程,縮短前處理時間,提高了國標方法的適用性和檢測效率。
GC-MS/MS標準中包含208種農(nóng)藥,LC-MS/MS標準中包含375種農(nóng)藥,其中重合的農(nóng)藥有118種,兩個標準共包含465種農(nóng)藥。今后僅需兩針進樣即可完成GB 2763-2021《食品安全國家標準 食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定的大多數(shù)農(nóng)藥殘留品種測定。
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3、標準物質(zhì)解決方案
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產(chǎn)品編號
產(chǎn)品名稱
濃度
規(guī)格
備注
81388a(套標)
植物源性食品中331種農(nóng)藥套標
10μg/mL
16支/套
套標
81388b(套標)
植物源性食品中331種農(nóng)藥套標
50μg/mL
16支/套
71802-10mg
魚藤酮
/
10mg
純品
714149-1mg
嘧苯胺磺隆
/
1mg
715828-1mg
嗪吡嘧磺隆
/
1mg
91485a
甲醇中脫甲基-甲酰胺基-抗蚜威
100μg/mL
1mL
?
?
?
單標
92065a
甲醇中阿維菌素B1a
100μg/mL
1.2mL
BW900297-100-N
甲苯中稀禾定
100μg/mL
1.2mL
BW900078-100-D
丙酮甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽
100μg/mL
1.2mL
BW900230-100-A
甲醇中依維菌素
100μg/mL
1.2mL
BW900684-100-A
甲醇中3-羥基克百威
100μg/mL
1.2mL
81381a
乙腈中20種除草劑混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組1
10μg/mL
1mL
混標(10μg/mL)
81382a
乙腈中64種有機磷混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組2
10μg/mL
1mL
81383a
乙腈中46種殺蟲劑混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組3
10μg/mL
1mL
81384a
乙腈中52種殺菌劑混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組4
10μg/mL
1mL
81385a
乙腈中57種農(nóng)藥混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組5
10μg/mL
1mL
81386a
乙腈中61種農(nóng)藥混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組6
10μg/mL
1mL
81387a
乙腈中66種農(nóng)藥混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組7
10μg/mL
1mL
81381f
乙腈中20種除草劑混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組1
50μg/mL
1mL
混標(50μg/mL)
81382f
乙腈中64種有機磷農(nóng)藥混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組2
50μg/mL
1mL
81383f
乙腈中46種殺蟲劑混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組3
50μg/mL
1mL
81384f
乙腈中52種殺菌劑混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組4
50μg/mL
1mL
81385f
乙腈中57種農(nóng)藥混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組5
50μg/mL
1mL
81386f
乙腈中61種農(nóng)藥混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組6
50μg/mL
1mL
81387f
乙腈中66種農(nóng)藥混標-植物源性食品中331種農(nóng)藥-組7
50μg/mL
1mL
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三、壇墨標準物質(zhì)產(chǎn)品解讀
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1、問:壇墨的套標有幾部分組成?分類依據(jù)是什么?
答:①一共有2組套標,一組10μg/mL和一組50μg/mL;
②每組套標分三部分,第一部分為純品:有三個化合物,因其溶液狀態(tài)下不穩(wěn)定或效期較短,建議使用時現(xiàn)配現(xiàn)用;
第二部分為單標:有四個化合物是容易受其他化合物干擾,或者容易影響其他化合物,建議使用時單標進樣;
第三部分為混標;共7支混標,按種類區(qū)分,除草劑,有機磷,殺菌劑,殺蟲劑等農(nóng)藥。
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2、問:壇墨提供的兩種濃度能否滿足國標需求?
答:國標4.4.2中,確定了混合標準儲備溶液的濃度最高為50μg/mL;4.4.3中,確定了混標標準工作溶液的濃度為5μg/mL;并且在7.5.3中,基質(zhì)匹配工作標準曲線的濃度外圍是0.002至0.5μg/mL;綜上所述,壇墨提供的兩組濃度均完全符合國標的需求。
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3、問:壇墨能否提供更大濃度的標準物質(zhì),比如100,200μg/mL等濃度?
答:壇墨能提供100濃度的混標定制產(chǎn)品;但并不建議客戶使用:①不符合國標的要求;
②LCMSMS儀器進樣,不建議超過國標的上限0.5μg/mL,會引起儀器過載,因此不建議配制更高濃度的標準溶液;
③如果再增大濃度,實驗員在稀釋時,會由于稀釋倍數(shù)過大而引入較大誤差。
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