土壤消解過程中總結(jié)了幾點應(yīng)注意的問題,分享給大家。

1.加水量控制

國標(biāo)中提到，稱取土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤，再加酸。這樣可以避免加酸時將土壤沖起，又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發(fā)生爆沸。沒說明加多少。實驗證明，在保證將土壤全部濕潤的前提下，加水量越少越好，水加多了相當(dāng)于把酸稀釋了，消解效果不好，還延長了消解時間。

2.加酸的先后順序

按照國標(biāo)方法先加10ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上90℃~100℃蒸至3mL左右時，加蓋加熱至無明顯顆粒，加入 5 ml～8 ml ，開蓋，于 120℃加熱飛硅 30 min，稍冷，加入 1 ml 高氯酸(5.4)，于150℃～170℃加熱至冒白煙，加熱時應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。若坩堝壁上有黑色碳化物，加入 1 ml高氯酸加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失，再開蓋，加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入 3 ml 硝酸溶液(1+99)，溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅?，全量轉(zhuǎn)移至 25 ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至標(biāo)線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待。

3.加酸量的多少

按照國標(biāo)，在一個消解過程結(jié)束后，視消解情況，可以補加前面的加酸過程，繼續(xù)消解。經(jīng)過反復(fù)實驗發(fā)現(xiàn)，如果坩堝內(nèi)有黑色物，可以補加高氯酸，如果呈石灰渣樣，說明含鹽量高，可以補加鹽酸和硝酸，如果土壤取樣量大，土壤本色沉淀物多，說明除硅的效果不好，應(yīng)補加。消解過程中，要控制加酸量，并非加酸越多，效果越好，酸加多了，試劑誤差就會增大，消解時間也會加長。

4.消解時間與溫度的把控

國標(biāo)沒有規(guī)定土壤的消解時間，視消解情況而定，但是最后驅(qū)趕高氯酸白煙的時間一定要充分，當(dāng)白色煙霧減少，即接近快干的時候，坩堝內(nèi)應(yīng)該是透明的，可以流動的膏狀物，整個消解過程不能出現(xiàn)干燒現(xiàn)象。

使用坩堝時應(yīng)注意

在消解過程中，液面下降到可以搖動時，每30min搖動一次，這樣飛硅效果較好。在每次搖動時，拿掉坩堝蓋時，一定要將蓋上凝結(jié)的酸液流入坩堝內(nèi)，這樣，既可以防止試樣損失，有能避免酸液滴落在電熱板上，損壞電熱板。

6.需要注意個人安全

在整個土壤消解過程中，使用多種強酸，用量較大，一定要注意個人安全。首先，整個消解過程一定要在通風(fēng)較好的通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。其次，搖動坩堝時，一定要帶上隔熱手套，防止酸液濺出。強酸具有腐蝕性，刺激性，操作過程中還應(yīng)戴上防毒口罩和眼鏡，注意安全，小心操作。