今天，3月15日，CCTV-2財(cái)經(jīng)頻道315晚會(huì)如約而至。兩個(gè)多小時(shí)的時(shí)間里，過(guò)半的時(shí)間被用來(lái)披露食品安全相關(guān)的內(nèi)容。網(wǎng)絡(luò)訂餐衛(wèi)生、義齒重金屬、紅參泡糖、食品中鉛、二氧化硫、菌落、過(guò)氧化值超標(biāo)，食品安全問(wèn)題儼然成為消費(fèi)者權(quán)益受到危害的重災(zāi)區(qū)!

　　針對(duì)以上問(wèn)題，海能儀器第一時(shí)間做出反應(yīng)，科學(xué)解讀相關(guān)問(wèn)題，提供一手解決方案，希望對(duì)您有所幫助。

　　吸夠了空氣中的鉛，食品里的你也忍?解決方案二事件

　　3.15晚會(huì)披露，安徽忠駿食品有限公司生產(chǎn)的“九制話梅”鉛含量超標(biāo)。

　　危害解讀鉛是一種對(duì)人體危害極大的有毒重金屬，鉛及其化合物進(jìn)入機(jī)體后將對(duì)神經(jīng)、造血、消化、腎臟、心血管和內(nèi)分泌等多個(gè)系統(tǒng)造成危害，若含量過(guò)高則會(huì)引起鉛中毒，因此鉛被列為食品監(jiān)督領(lǐng)域中的重要檢測(cè)項(xiàng)目。

　　解決方案：

　　1 儀器與試劑

　　1.1 儀器

　　原子吸收分光光度計(jì);鉛空心陰極燈;石墨管;TANK 微波消解儀;TK12 趕酸儀;電子天平(十萬(wàn)分一)。

　　海能TANK 微波消解儀

　　1.2 試劑

　　Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院);硝酸(優(yōu)級(jí)純);2%硝酸(1+50 體積比);過(guò)氧化氫(優(yōu)級(jí)純);超純水

　　2 實(shí)驗(yàn)方法

　　2.1 樣品制備

　　取粉碎處理過(guò)后的有代表性的樣品0.3000g-0.5000g，置于微波消解內(nèi)罐，加入8ml硝酸、2ml過(guò)氧化氫。靜置5min后使用微波消解儀進(jìn)行消解。微波消解程序見(jiàn)表1。

　　表1 微波消解程序

　　消解完成后，等冷卻至80℃，取出消解罐，然后使用TK12趕酸儀進(jìn)行趕酸，至溶液殘留0.5ml左右。用2%硝酸定容至50ml，備用，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

　　2.2 石墨爐原子吸收參數(shù)設(shè)定

　　儀器參數(shù)設(shè)定：

　　分析波長(zhǎng) 283.3nm

　　光譜帶寬 0.4nm

　　燈電流 2.0mA

　　表2 石墨爐升溫參數(shù)

　　2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線

　　精密移取1mg/ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml于10ml的容量瓶中，用2%的硝酸稀釋定容，得到100ng/μl的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別精密移取100ng/μl的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0μl置于6個(gè)不同的50ml容量瓶中，使用2%的硝酸進(jìn)行定容。得到濃度為0.0、2.0、4.0、10.0、20.0、40.0ng/ml的標(biāo)液。

　　以吸光度A為縱坐標(biāo)，濃度C為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：

　　A=0.0057C-0.0036 r=0.99823

　　2.4 實(shí)驗(yàn)測(cè)試

　　做試劑空白、樣品、樣品加標(biāo)對(duì)實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行驗(yàn)證。分別取5個(gè)樣品，質(zhì)量在0.3g和0.45g兩個(gè)梯度，進(jìn)行消解測(cè)試。另取8個(gè)樣品做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。

　　2.4.1 樣品實(shí)測(cè)值

　　3 結(jié)果分析

　　測(cè)試結(jié)果顯示微波消解與石墨爐原子吸收聯(lián)用可以很好解決樣品中鉛含量的測(cè)定。樣品的生產(chǎn)環(huán)境、加工工藝、加工設(shè)備、測(cè)試流程等都會(huì)影響其中鉛含量。

　　微波消解利用酸與樣品在微波磁場(chǎng)作用下，極性分子間相互摩擦、碰撞產(chǎn)生大量熱能，同時(shí)酸與樣品接觸反應(yīng)充分，所以具備消解能力強(qiáng)、消解完全、速度快、損失小、污染少的優(yōu)點(diǎn)。相比干法、濕法消解需要的試劑較少，不會(huì)產(chǎn)生酸霧，非常適合作為各類分析實(shí)驗(yàn)的前處理，尤其適合痕量分析。