天然藥物化學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器及操作 

一、冷凝回流裝置 

（1）基本組成 

  圓底燒瓶、球形冷凝管、加熱裝置。 （2）操作要點(diǎn) 

  ①冷凝水下進(jìn)上出 

  ②回流提取法一般用低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑如乙醇、甲醇、氯仿、石油醚等。 

二、索氏提取器 

（1）原理 

索氏提取器是利用溶劑回流及虹吸原理，使固體物質(zhì)連續(xù)不斷地被純?nèi)軇┹腿?，可?jié)約溶劑，防止污染。 

（2）基本組成 

提取瓶、提取管、冷凝器 

（3）操作步驟 

萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后，將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)?內(nèi)，置于提取器2中，提取器的下端與盛有溶劑的圓底燒瓶相連，上面接回流冷凝管。加熱圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過提取器的支管3上升，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進(jìn)行萃取，當(dāng)溶劑面超過虹吸管4的最高處時(shí)，含有萃

取物的溶劑虹吸回?zé)?，因而萃取出一部分物質(zhì)，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的溶劑所萃取、將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。 

（4） 操作要點(diǎn) 

①各部分連接處要嚴(yán)密不能漏氣。 

②內(nèi)裝物高度不得超過虹吸管高度，安裝順序采用由下至上的方式，按下口入上口出的方式接通冷凝水，提取溶劑由上部加入燒瓶中，燒瓶置水浴上加熱回流。 

③索氏提取技術(shù)一般使用純?nèi)軇┳鳛樘崛∪軇?，采用混合溶劑時(shí)，隨著提取

瓶中成分富集，沸點(diǎn)上升，蒸汽組成會(huì)發(fā)生變化，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果難以重復(fù)的現(xiàn)象。 

④ 記錄虹吸次數(shù)，回流、虹吸5-6次后,當(dāng)提取筒中提取液顏色變得很淺時(shí),說明被提取物已大部分被提取。 

⑤提取結(jié)束后，停止加熱,移去加熱裝置，冷卻提取液。拆除索氏提取器(若提取器中仍有少量提取液,傾斜使其全部流到圓底燒瓶中)，然后進(jìn)行藥品精制。 

三、滲漉裝置 

（1）原理 

滲漉法是將適度粉碎的藥材置滲漉筒中，由上部不斷添加溶劑，溶劑滲過藥材層向下流動(dòng)過程中浸出藥材成分的方法。 

（2）基本組成 

漉筒、接液裝置，加液裝置 

（3）操作步驟 

先在筒底鋪一層棉花或放一多孔隔板，再將粉碎好的樣品放置在棉花或多孔隔板上，裝筒時(shí)，藥粉要分次加入，下部藥粉要粗且裝的要稍松，上部藥粉要細(xì)且裝的稍緊，藥品裝至滲漉筒高度的2/3即可，然后在藥粉上面蓋一層濾紙或?yàn)V布，再壓上少許碎沙和石子；加入適量的提取溶劑，使藥材完全浸沒，待藥材浸泡24h后，將飽和了待提取成分的溶液從滲漉筒下部緩緩放出，同時(shí)從上部連續(xù)不斷地添加新溶劑，直到提盡所有有效成分為止。 （4） 操作要點(diǎn) 

①藥粉裝筒前需先用溶劑潤(rùn)濕，待充分膨脹后再裝入滲漉筒，以免藥粉加入溶劑后造成堵塞，甚至膨脹滲漉筒。 

②在滲漉過程中，邊滲漉邊加新溶劑，藥材上面要保持被溶劑浸沒。 

③滲漉液滴下的流速，一般要控制在1000g藥粉滲漉時(shí)5mL/min左右，大量生產(chǎn)時(shí)，一般每小時(shí)流量為滲漉筒容積的1/48—1/24。 

④當(dāng)滲漉液顏色極淺或滲漉液的體積相當(dāng)于原藥材的3~5倍時(shí)，便可認(rèn)為有效成分基本上提取完全，也可取樣檢查作為終止提取的指示。 

四、水蒸氣蒸餾裝置 

（1） 原理、 

根據(jù)道爾頓分壓定律，當(dāng)與水不相混溶的物質(zhì)與水共存時(shí)，整個(gè)體系的蒸氣壓應(yīng)為各組分蒸氣壓之和，當(dāng)混合物中各組分蒸氣壓總和等于外界大氣壓時(shí)，這時(shí)的溫度即為它們的

沸點(diǎn)。此沸點(diǎn)比各組分的沸點(diǎn)都低。常壓下應(yīng)用水蒸氣蒸餾，就能在低于100℃的情況下將高沸點(diǎn)組分與水一起蒸出來。因?yàn)榭偟恼魵鈮号c混合物中二者間的相對(duì)量無關(guān)，直到其中一組分幾乎完全移去，溫度才上升至留在瓶中液體的沸點(diǎn)。 

（2）基本組成 

圓底燒瓶、凱氏蒸餾頭、冷凝管、接收瓶、加熱裝置 

（3）操作步驟 

將藥材粉置入燒瓶中，加入適量的水，按從下至上安裝裝置，冷凝水按下入上出的方式連接，開啟加熱裝置加熱水溶液至沸騰，藥用植物中的揮發(fā)性成分和水蒸氣一起形成蒸汽餾出；冷凝蒸汽，餾出物中揮發(fā)性成分與水在接收瓶中形成互不相溶的兩相，分出水層，即可得到藥用植物中的揮發(fā)油。 （4） 操作要點(diǎn) 

①水蒸汽蒸餾提取揮發(fā)油的過程中溶液保持微沸，流出液為每秒一滴的狀態(tài)即可，不必劇烈加熱溶液。整個(gè)加熱蒸餾時(shí)間為2~3h或更長(zhǎng)。 

②當(dāng)揮發(fā)性成分在水溶液中溶解度較小且在藥材中含量較高時(shí)，餾出液在接收瓶中可分成互不相溶的水相和有機(jī)相兩相，小心地除去水層，即可得到藥材中揮發(fā)性成分提取物；當(dāng)揮發(fā)性成分在水中的溶解度較大或在藥材中含量較低時(shí)，可用鹽析法使揮發(fā)性成分從水中析出；或?qū)s出液冷卻后，用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑如乙醚、二氯甲烷等萃取，常壓下回收有機(jī)溶劑后即可得到揮發(fā)性成分提取物。

五、減壓抽濾裝置 

（1）基本組成 

布氏漏斗、抽濾瓶、安全瓶和水流泵。 

（2）操作步驟及要點(diǎn) 

①組裝時(shí)，漏斗下口尖部對(duì)著抽濾口。往濾紙上加少量水或溶劑，輕輕開啟開關(guān)，吸去

抽濾瓶中部分空氣，以使濾紙緊貼于漏斗底上，免得在過濾進(jìn)有固體從濾紙邊沿進(jìn)入濾液中。濾紙大小要適當(dāng)，既不能露出漏斗上的空，也不能超過漏斗。 

②抽濾時(shí)先用滴管向?yàn)V紙中間滴加上清液，在將過濾物分批注入漏斗中。 ③抽濾結(jié)束，先拆開瓶與水流泵之間的橡皮管，或?qū)踩可系牟Ａчy打開接通大氣，再關(guān)閉水龍頭，以免水倒吸到抽濾瓶?jī)?nèi)。取下漏斗后放在燒杯中。從抽濾瓶上口倒出液。 

④若固體需要洗滌時(shí)，可將少量溶劑灑到固體上，靜置片刻，再將其抽干。

六、磁力加熱攪拌器                         

（1）使用方法 

使用本儀器時(shí)，首先請(qǐng)檢查配件是否齊全，然后按順序先裝好夾具，把所需攪拌的溶液放在鍍鉻盤正中。