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8月16日，上海市質(zhì)監(jiān)局曝光13批次不合格休閑服裝，其中，一款“班尼路”女裝牛仔長(zhǎng)褲?rùn)z出可分解芳香胺染料，質(zhì)量問(wèn)題嚴(yán)重。（本次檢測(cè)工作由上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院纖維檢驗(yàn)所在賽默飛 Trace1300-ISQ 系列 GCMS 上完成。）

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芳香胺（Aromatic amine）是指具有一個(gè)芳香性取代基的胺--即-NH2、-NH-或含氮基團(tuán)連接到一個(gè)芳香烴上。可以吸入、食入或透過(guò)皮膚吸收而致中毒，其中，β-萘胺與聯(lián)苯胺是引致惡性腫瘤的物質(zhì)。可分解致癌芳香胺染料是指由可致癌芳香胺合成的染料?？煞纸庵掳┓枷惆啡玖霞炔蝗苡谒?，又無(wú)色無(wú)味，從紡織品外觀(guān)上無(wú)法分辨是否含有該類(lèi)物質(zhì)，只有通過(guò)專(zhuān)業(yè)技術(shù)檢測(cè)手段（氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀）才能發(fā)現(xiàn)，而且無(wú)法消除。這類(lèi)染料在與人的皮膚接觸后，可能引發(fā)多種惡性疾病。因此，我國(guó)強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)《國(guó)家紡織產(chǎn)品基本安全技術(shù)規(guī)范》中要求所有紡織品禁用此類(lèi)染料，相關(guān)產(chǎn)品中不應(yīng)檢出該類(lèi)物質(zhì)。

2011年更新了偶氮的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn) GB/T 17592-2011，將原來(lái)23種增加到24種，且限量值為不大于20 mg/Kg。在該標(biāo)準(zhǔn)中GC-MS法為定性方法，HPLC 為定量方法，意味著前處理完成的樣品既需要 GC-MS 分析，也需要采用 HPLC 分析。標(biāo)準(zhǔn)中采用的定容溶劑為甲醇，方便 HPLC 的后續(xù)分析檢測(cè)。但甲醇溶劑對(duì) GC-MS 方法中使用的弱極性色譜柱有一定影響，會(huì)產(chǎn)生較大的柱流失，影響色譜柱的壽命。

本方案采用程序升溫進(jìn)樣口（PTV）-氣質(zhì)聯(lián)用法對(duì)紡織品中26種芳香胺進(jìn)行分析檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用PTV對(duì)進(jìn)樣溶劑進(jìn)行放空，減少溶劑對(duì)色譜柱的影響，同時(shí)也減少樣品前處理過(guò)程，且達(dá)到更好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

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儀器

Thermo Scientific? GC-MS 氣質(zhì)聯(lián)用儀, 包括:

-AS1310 自動(dòng)進(jìn)樣器

-TRACE 1310 氣相色譜，配PTV程序升溫進(jìn)樣口

-ISQ LT 單四極桿質(zhì)譜

Thermo Scientific? Chromeleon7.2 SR5 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

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樣品前處理（參考GB/T 17592-2011）

GC/MS條件

分析柱：TG-5MS AMINE（ 30m×0.25mm×1.0μm，P/N：26097-2960）

PTV 進(jìn)樣口：Large Volume 模式進(jìn)樣；不分流時(shí)間為1min； PTV 恒流模式，流速1.0mL/min，吹掃流量：20 mL/min 升溫程序：50℃（0.05min）-14.5 ℃/s-80℃（0.1min）-5 ℃/s-300℃（1min）

進(jìn)樣體積：1μL???

柱溫箱升溫程序：50℃（1min）-10 ℃/min-300℃（10min）

傳輸線(xiàn)溫度：300℃，離子源溫度：300℃

EI mode，F(xiàn)ull Scan模式采集，掃描范圍：m/z 50-350

分析結(jié)果：

本應(yīng)用方案采用賽默飛 ISQ GC-MS 系統(tǒng)，配合 PTV 程序升溫進(jìn)樣口分析紡織品中的26種芳香胺。具有如下特點(diǎn)：

1. 可以減少溶劑的轉(zhuǎn)換的步驟，可以直接用PTV進(jìn)行溶劑放空，減少極性溶劑對(duì)弱極性色譜柱的影響。

2. PTV 進(jìn)樣口歧視效應(yīng)小，對(duì)高沸點(diǎn)化合物能獲得更好的靈敏度。

3. 賽默飛 TG-5MS AMINE 柱對(duì)芳香胺具有良好的峰型，適合于含氮化合物的檢測(cè)。

4. 具有靈敏度高、線(xiàn)性好、重復(fù)性好等特點(diǎn)。

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