熔點儀采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管，通過高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過程，清晰直觀，是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的必備儀器。

如何選購熔點儀？

熔點儀選購常見問題1.如何選購熔點儀?答：首先要選用適合自己樣品測試條件的熔點儀，比如樣品成粉末狀就可以選用毛細(xì)管測定的熔點儀，然后再根據(jù)融化后是否透明，是否對...[查看全部]

熔點是指物質(zhì)由固態(tài)變成液態(tài)時的溫度，熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)特性的一個參數(shù)，也是衡量物質(zhì)純度的一個指標(biāo)，可鑒別并描述產(chǎn)品。因此，熔點的測定在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)等行業(yè)中占有很重要的地位。

目前熔點的常用測定方法主要有顯微鏡法、毛細(xì)管法和熱分析法，其中毛細(xì)管法是測定無機、有機樣品和部分結(jié)晶聚合物的常用方法。筆者使用熔點儀對待測固體樣品進(jìn)行熔點測定實驗，從樣品處理、操作條件進(jìn)行測試過程中的影響因素分析。

樣品熔點測定

將裝有樣品的毛細(xì)管插入裝置檢測孔中，以恒定的速率升溫，由傳感器(儀器內(nèi)置攝像機)測得透過樣品的光強度，光強度隨溫度的升高而變化。當(dāng)透射光強度達(dá)到突躍變化的水平時，樣品已經(jīng)熔融。

結(jié)果與討論1.樣品條件1.1試樣顆粒尺寸

對于大顆粒試樣，因其熱阻較大，所測試樣品的熔融溫度和熔融熱焓會偏低 。在高聚物熔點的測定中，試樣顆粒形狀的不規(guī)則也會影響熔融溫度和熔融熱焓。因此，熔點測定前，試樣需研細(xì)后才能進(jìn)行下一步試驗。

1.2試樣裝填高度

試樣裝填的高度會直接影響試樣內(nèi)的溫度梯度，試樣裝填量過多，內(nèi)部傳熱慢，溫度梯度大，熔點測量結(jié)果會偏高；裝填量過少，熔點測量結(jié)果會偏低。

結(jié)果表明，隨著試樣裝填高度的升高，測定的熔點值向高溫偏移。當(dāng)裝填高度為3～4mm時，選取的兩種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所測定的熔點值均最接近于各自標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點的標(biāo)稱值，且測試結(jié)果的CV值也最小。因此，對于固體樣品熔點的精確測試，裝填高度為3～4mm最佳。

1.3試樣裝填的緊密度

試樣裝填的緊密度對熔點測試也會帶來影響。試樣裝填不實，易產(chǎn)生空隙，不易傳熱，會造成試樣的熔化范圍變大；試樣裝填過實，會產(chǎn)生過熱現(xiàn)象，測得熔點值會偏高。

1.4試樣純度

試樣的熔化范圍與試樣本身的純度也有關(guān)系，理論上試樣純度越高，熔化范圍越短。對已知純度的對苯二甲酰氯樣品進(jìn)行熔化范圍測定，每個樣品測試3次，取其平均熔點(初、終)。

結(jié)果表明，隨著對苯二甲酰氯純度的升高，其初熔點值

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根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中，熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的必備儀器。

熔點儀的工作原理

WRR熔點儀是按照藥典規(guī)定的熔點檢測方法而設(shè)計的，該儀器利用電子技術(shù)實現(xiàn)溫度程控，初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，并用電子線路實現(xiàn)了快速“起始溫度”設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。熔點儀采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管，通過高倍率的放大鏡觀察毛細(xì)管內(nèi)樣品的熔化過程，清晰直觀，是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。

熔點儀使用前的準(zhǔn)備工作

注意：進(jìn)入正式測試前，必須進(jìn)行使用前的準(zhǔn)備工作。

1.硅油的灌入

用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入，重復(fù)6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時，可用蒸餾水代替硅油)。

2.油浴管的更換

首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；

用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹(jǐn)慎，以免玻璃破損。

把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進(jìn)行。

熔點儀操作步驟1.目的

規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。

2.范圍

本操作規(guī)程適用于所有的該型號的分析儀器。

3.基本操作3.1裝樣

3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末，以得到均一的樣品。

3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。

3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進(jìn)行比較，樣品的高度應(yīng)該一致，以確保測量結(jié)果的一致性。

3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，

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熔點儀的熔點測定

1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度，設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測物質(zhì)的熔點(不大于280℃)。

2.開啟電源形狀，通過觀察窗可以看到照明燈亮，硅油被電機攪拌，說明熔點儀已處于接通狀態(tài)，同時顯示屏?xí)@示出當(dāng)前的油浴溫度，此后熔點儀自動達(dá)到預(yù)置設(shè)定溫度并自動平衡，若要修改預(yù)置溫度，則重新輸入所需的預(yù)置溫度，按一下“置入”鍵即可。

3.熔點儀預(yù)熱20分鐘，將裝有待測物質(zhì)的毛細(xì)管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細(xì)管進(jìn)必須小心謹(jǐn)慎，切勿折曲)。

4.根據(jù)需要選擇升溫速率，按下相應(yīng)的鍵，左上方即有光亮指示，說明熔點儀已進(jìn)入線性升溫工作狀態(tài)，四檔線性升溫速率鍵可隨時變換，對于未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍后而精測。

5.通過觀察窗觀毛細(xì)管內(nèi)的樣品的熔化過程，出現(xiàn)初熔時，按下“按熔”鍵，初熔存貯指示燈亮，說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時，按下終熔鍵，顯示屏上的數(shù)字被保持不動，這個數(shù)值就是終熔值。

說明：如果發(fā)生誤動，則無法修改初、終熔讀數(shù)，只好重新測量。

6.若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數(shù)字就是初熔值，但幾秒后，顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。

7.謹(jǐn)慎取出測量完畢的毛細(xì)管。

8.如果要重復(fù)測同種樣品，那么按一下“置入”鍵，熔點儀自動進(jìn)入起始溫度設(shè)定，等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可。

9.如果要測其它物質(zhì)的熔點，可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度，然后按一下“置入”鍵重復(fù)3-7的步驟即可。

10.一般推薦用戶先測量低熔點物質(zhì)，后測高熔點物質(zhì)。

11.如果熔點儀使用過程中有什么問題，可及時和工程師聯(lián)系，以免影響你的實驗操作。

熔點儀的使用注意事項

熔點測定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的必備儀器。其注意的問題可以提高儀器的使用壽

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熔點儀的常見故障解決1.插入毛細(xì)管后電流表不歸零

熔點儀插入毛細(xì)管后電流表應(yīng)為零，因為毛細(xì)管中的藥品擋住了光路。藥品熔解后，光透過玻璃毛細(xì)管到達(dá)光電池，光電池感光輸出電流實現(xiàn)終熔顯示。同時光電池輸出電流使電流表從零打到滿度。如一開始插入毛細(xì)管時儀器的電流表就不歸零，則該設(shè)備無法使用。

現(xiàn)將可能造成插入毛細(xì)管后電表不歸零的原因分析如下:(1)放置毛細(xì)管的黃銅管里有異物。使毛細(xì)管放置不到位?？捎眉?xì)銅絲將異物(通常是斷了的玻璃毛細(xì)管)扎出。(2)電阻不夠大，可轉(zhuǎn)動調(diào)零旋鈕使其歸零。

2.終熔溫度顯示窗口不出讀數(shù)。

溫度一直攀升，電流表不向滿度動作或打不到頭。無法實現(xiàn)終熔。

(1)黃銅管放置位置不對，擋住了光路。(2)光源不對，或燈泡壞，或光路不正，光散，光能不足。應(yīng)調(diào)整光路。

3.按下初始溫度設(shè)定鍵后，升溫不正常，或高或低，不斷變化，根本無法使用。

導(dǎo)致此現(xiàn)象的原因很多，如感溫元件，起始溫度設(shè)定數(shù)碼輪，各電路板元件等，但當(dāng)這些部位均無問題時，則可能為散熱片下的大三極管壞。

4.設(shè)備正常而測值異常

可用標(biāo)樣校對，反復(fù)調(diào)整。通常為使用人員使用了新?lián)Q的不同批次的毛細(xì)管所致。

5.保險絲燒斷

燒保險絲說明電流過大，往往是某部分電路短路引起。查負(fù)載電阻正常，查濾波電容無短路，檢查整流二極管時，發(fā)現(xiàn)加熱電路那一組電源的整流二極管短路，這組二極管的允許電流值小了些，換上允許電流值大一些的整流二極管及與原來參數(shù)相同的保險絲管，儀器恢復(fù)正常。

6.加熱臺不熱

加熱臺不熱的原因，可能是發(fā)熱絲燒斷，也可能是保險絲斷，另外，也可能是可控硅損壞。發(fā)熱絲燒斷時用直徑0.3毫米的鎳鉻絲重繞發(fā)熱絲，中間隔上厚0.5毫米的云母紙，效果很好。也可利用電烙鐵芯的發(fā)熱絲與絕緣云母紙燒制。可控硅導(dǎo)通角的大小控制加熱電流的大小，可控硅損壞時會使加熱臺不熱，需更換可控硅。

7.顯示出現(xiàn)故障

故障現(xiàn)象之一是：調(diào)零點時數(shù)字跳躍不定。調(diào)零點時測量橋路被斷開，故

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熔點儀選購常見問題1.如何選購熔點儀?

答：首先要選用適合自己樣品測試條件的熔點儀，比如樣品成粉末狀就可以選用毛細(xì)管測定的熔點儀，然后再根據(jù)融化后是否透明，是否對樣品初熔、熔距等指標(biāo)有要求來決定到底是選用硅油法目視熔點儀還是全自動熔點儀，如果是片狀或者是塊狀那就需要選用顯微熔點儀。其次是根據(jù)自己對結(jié)果精確度的要求，來決定到底是選用那個檔次的儀器，基本上每款熔點儀都會明顯的標(biāo)出儀器的精確度和重復(fù)性，以及儀器的測量范圍。

2.熔點儀的應(yīng)用領(lǐng)域?

答：總來的說，物質(zhì)的熔點是一種常見的物性測試，是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一，因此熔點測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的必備儀器。

3.熔點儀有哪幾類?

答：目前國內(nèi)的熔點儀主要分為：毛細(xì)管測定和顯微熱臺法，其中毛細(xì)管測定又有硅油法和全自動法兩種。

4.熔點儀符合什么國家標(biāo)準(zhǔn)?

答：符合國家制定的JJG701-2008檢定規(guī)程。

5.全自動熔點儀和其他熔點儀相比有什么區(qū)別?

答：主要區(qū)別在于全自動熔點儀更人性化、自動化的檢測過程，大大的解放了操作員的工作量，在整個實驗過程大部分的時間里，操作員只需要按一個鍵就可以完成整個實驗過程，并且無需有人員在一旁守候，而硅油法和顯微熱臺法都需要操作人員守候在儀器邊上，對結(jié)果進(jìn)行觀測。

6.熔點儀平時需要如何維護(hù)?

答：1.盡量放置在實驗室環(huán)境中使用，避免在過高的濕度和過量的塵埃中使用，以免降低熔點儀的使用壽命；2.每次使用完畢后將熔點儀溫度降至室溫；3.儀器使用前檢測試管套筒是否和爐體裝配好;檢查光源輸出是否良好。

7.全自動熔點儀一般每天可以檢測多少個樣品?

答：基本上每個樣品的測試時間大約是在5-7分鐘，如果按每小時測試10根樣品計算，1天8小時可以測量80個樣品，但是由于儀器是全自動測量，所以測試員可以有很多的時間，在測試熔點物質(zhì)的時候同時去處理其

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