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ICP-MS樣品前處理是樣品分析檢測的重要步驟之一，對分析檢測結(jié)果的準確性有著重要的影響。由于樣品的種類繁多，理化性質(zhì)各異，因此，針對不同的樣品及要求有著不同的前處理方法。
ICP-MS樣品前處理重要性一般情況下，ICP-MS分析一個樣品只需幾分鐘到幾十分種，而樣品預處理卻要花幾個小時乃至幾十個小時。因此樣品預處理方法與技術(shù)的研究一直是分析工作者極其關(guān)注的問題。對各種樣品預處理新方法、新技術(shù)的探索、研究與完善，已成為重要的研究課題和發(fā)展方向之一。
具體到ICP-MS分析的時候，前處理顯得就更為重要了，因為它對基體的耐受性要比原子吸收、原子熒光等要差些，高基體的樣液極易造成干擾，而且對ICP-MS本身的損耗也更為嚴重。合適的前處理方法不但能保證你的測試結(jié)果的準確性，也能減小分析對ICP-MS造成的傷害。
ICP-MS樣品前處理方法1、稀釋法
很多人可能會說這也叫ICP-MS樣品前處理嗎?沒錯，這是比較省時的前處理，但是如果你說它容易的話說明你確實還處于無機分析的初級階段。有的樣品可不經(jīng)復雜的預處理過程，如血清、組織液等本身為液體的樣品，在測定其中的金屬元素含量時，可用水、稀酸溶液、含表面活性劑(如Triton X-100)或有機溶劑(如正丁醇、乙酸乙酯)的水溶液簡單稀釋后測定。
如血清樣品可用6%正丁醇水溶液或1%硝酸水溶液稀釋;全血可用0.01%Triton X-100水溶液稀釋后測定。也有實驗室采用異丁醇對油類樣品稀釋后直接引入ICP-MS進行檢測。毛發(fā)、軟組織、指甲、骨、牙等固體樣品也可用適宜的溶液溶解后測定。如用25%四甲基氫氧化銨的乙醇溶液溶解骨、指甲、毛發(fā)、軟組織等，再適當?shù)南♂尣⑦^濾后即可上機分析。
2、酸提取
用酸溶液直接從ICP-MS樣品中提取待測成分，不需完全分解破壞有機物，只需將待測成分定量轉(zhuǎn)移到溶液中，故所用試劑量比較少，處理過程簡單，處理條件溫和，空白值低且造成待測成分損失或污染的可能性小。但需注意基體干擾和提取效率是否能達到分析要求。
例如，用1mol/L HCl浸提糞便中的鋅;用2mol/L HCl 于60℃水浴加熱1h定量提取血漿中的錳;1%的硝酸可定量提取標準參考物質(zhì)牛肝中的鎘、銅、鋅、錳;用三氯 乙酸從血清蛋白中提取鐵等。也有ICP-MS實驗室用5%硝酸提取牙膏和化妝品中的鍶和其它元素鉛、鎘、砷、鉻、銀、鋇、鎳和硒，然后用ICP-MS檢測。
3、礦物化法
無機分析中應(yīng)用較為廣泛的方法，一般習慣叫消化法。可分為干法和濕法兩種。這種方法基本上消滅了樣品中的有機物，故曰礦物化。因為絕大多數(shù)樣品都是以有機物的形式存在的，消化的目的是用以破壞和分解樣品本身的有機成分，使被檢的無機離子分離出來。濕法消化指在加熱條件下，用氧化性強酸、或混合酸，破壞和分解有機物，適用于大多數(shù)ICP-MS樣品。
常用的酸有硝酸、鹽酸、高氯酸以及它們的混合，常用的混酸比例為硝酸+高氯酸=4+1或5+1，特殊行業(yè)會用到硫酸和氫氟酸。如測定扇貝中的砷元素，一般要加硫酸以提高消解溫度，使有機砷釋放出來，否則用原子熒光測定的話會導致結(jié)果偏低。如果用ICP-MS檢測盡量避免引入氯和硫元素，因為會引入多原子離子干擾。干法消化機就簡單粗暴了許多，直接先用高溫將樣品碳化，然后置于馬弗爐中550℃高溫進行灰化，再用細算溶解殘渣，過濾后即可上機分析。
但是干法消化對于一些低溫元素是不適用的，如鉛、鎘、汞等，它們在高溫下很容易損失。即便是高溫元素，有些也是不適用于干法的，如測定鐵元素的時候，ICP-MS樣品在灰化過程中鐵很有可能轉(zhuǎn)化成四氧化三鐵，稀酸打不開，結(jié)果往往容易偏低。比如國標中對奶粉中鈣鐵鋅等檢測的時候，推薦的干法往往易導致鐵的結(jié)果偏低。所以，干法實際應(yīng)用中不推薦。
4、加壓分解法
其實際上是將ICP-MS樣品置于密閉容器中，利用壓力以提高酸的沸點以加速樣品中有機物的破壞。
與常壓下的濕消化相比，加壓分解法的優(yōu)點是提高了酸的利用率，有效防止了易揮發(fā)性元素的揮發(fā)損失，減小了空白值和降低了污染的可能性;處理溫度比較低，一般不超過150℃，節(jié)約能源。但樣品處理量較小，通常少于0.5g。對于低含量待測元素，為了達到其檢測的目的可能需要將消解液合并，更容易被檢出。
5、微波消解
微波消解法處理樣品速度快、一般3min-4min即可將樣品完全分解，試劑消耗量小、空白值低，消化容器密閉，材料和試劑無揮發(fā)損失，對環(huán)境污染小、節(jié)約能源、易于自動化，并且樣品制備精密度高。缺點是同樣取樣量小，一般不超過0.5g。不過現(xiàn)在出現(xiàn)了超級微波，據(jù)稱可一取樣到1g甚至以上。
6、酶分解法
利用酶分解蛋白質(zhì)而進行樣品處理的方法稱為酶分解法，這類方法特別適于生物樣品。其優(yōu)點是作用條件溫和，因而能有效防止待測物的揮發(fā)損失;另一特點是它可維持金屬離子原有價態(tài)，因而可進行形態(tài)學分析;例如，將胰蛋白酶、木瓜蛋白酶和枯草桿菌蛋白酶的混合溶液與肉作用，于pH7.8和37℃下水解蛋白質(zhì)，可測定樣品中的Cr(Ⅵ)和Cr(III)。
7、紫外輻射消化法
這是一種利用紫外線輻射消化樣品的方法，有自動化的儀器，比如在消解血樣時取樣品0.05ml，置帶蓋的石英管中，每管加入0.1ml～0.2ml高氯酸-過氧化氫，或高氯酸-硝酸(1+1)混合酸，混勻后，放入機內(nèi)，開啟紫外線輻射裝置，直至樣品無色為止。
該法具有需樣量少、空白值低、自動操作等優(yōu)點，適用于血樣中痕量金屬分析的預處理。如果大家用原子熒光和液相聯(lián)機做金屬的形態(tài)分析的話，可能會比較熟悉，因為這個消解步驟被集成到了ICP-MS整個分析過程當中。
ICP-MS是一種常用的質(zhì)譜儀產(chǎn)品，主要由等離子體發(fā)生器、霧化室、矩管、四極質(zhì)譜儀和一個快速通道電子倍增管等部件組成，在多個行業(yè)中都有一定的應(yīng)用。
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ICP-MS是一種靈敏度非常高的元素分析儀器，可以測量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。廣泛應(yīng)用于半導體、地質(zhì)、環(huán)境以及生物制藥等行業(yè)中。
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ICP-MS由ICP焰炬，接口裝置和質(zhì)譜儀三部分組成;若使其具有好的工作狀態(tài)，必須設(shè)置各部分的工作條件。目前，ICP-MS廣泛應(yīng)用于半導體、地質(zhì)、環(huán)境以及生物制藥等行業(yè)中。
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ICP-MS是一種靈敏度非常高的元素分析儀器，可以測量溶液中含量在ppb或ppb下的微量元素。廣泛應(yīng)用于半導體、地質(zhì)、環(huán)境以及生物制藥等行業(yè)中。
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ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，主要用途是進行化學元素分析檢測，特別是對金屬元素分析最擅長，也能分析B、P、As等非金屬元素。
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內(nèi)標法廣泛的應(yīng)用于ICP-MS的定量分析中，選用合適的內(nèi)標能有效地補償一般的基體效應(yīng)，同時監(jiān)控和校正分析信號的短期和長期漂移，從而提高分析結(jié)果的準確度。
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ICP-MS全稱是電感藕合等離子體質(zhì)譜，它是一種將ICP技術(shù)和質(zhì)譜結(jié)合在一起的分析儀器。在ICP-MS中，ICP起到離子源的作用，高溫的等離子體使大多數(shù)樣品中的元素都電離出一個電子而形成了一價正離子。
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ICP-MS是實驗室中不可或缺的儀器，那么它跟其他儀器也沒什么兩樣，要人ICP-MS正常的工作，就要嚴格遵守ICP-MS的使用注意事項，也需要合理的保養(yǎng)及維護!
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