離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導檢測。
離子色譜儀
和一般的HPLC儀器一樣,現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件,然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來。最基本的組件是流動相容器、高壓輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外,可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進樣系統(tǒng)、流動相抑制系統(tǒng)、柱后反應系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。
離子色譜儀結(jié)構(gòu)示意圖
離子色譜儀的工作過程是:輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速(或壓力)輸送至分析體系,在色譜柱之前通過進樣器將樣品導入,流動相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中各組分被分離,并依次隨流動相流至檢測器,抑制型離子色譜則在電導檢測器之前增加一個抑制系統(tǒng),即用另一個高壓輸液泵將再生液輸送到抑制器,在抑制器中,流動相的背景電導被降低,然后將流出物導入電導檢測池,檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。非抑制型離子色譜儀不用抑制器和輸送再生液的高壓泵,因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多,價格也要便宜很多。
離子色譜是高效液相色譜(HPLC)技術(shù)的一種,主要分離和檢測離子型、極性和部分弱極性的化合物。IC操作簡單,樣品分析重現(xiàn)性好;經(jīng)過稀釋、過濾后即可以測定多種樣品,如:多價態(tài)可氧化元素(NO2-、NO3-、SO32-、SO42-)等;淋洗液體系簡單,對環(huán)境污染小;離子色譜的檢測方法較多,有電導、電化學(安培法)、紫外、熒光等檢測器;此外,還具有高選擇性、靈敏、快速且多種離子同時測定的優(yōu)點。檢測對象和內(nèi)容:離子色譜技術(shù)現(xiàn)已逐步向多功能、多用途方面發(fā)展,從分析常見的陰、陽離子,發(fā)展到分析多種復雜有機分子??蓽y定各類陰離子和陽離子,尤其在陰離子測定方面獨具優(yōu)勢,并能分析部分醇、醛、芳香胺、氨基酸、酚、有機酸、糖類和蛋白質(zhì)等。主要應用領(lǐng)域:能源、環(huán)境、食品、醫(yī)療衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)、水文地質(zhì)、化工冶金、半導體、電鍍、造紙、紡織和生產(chǎn)質(zhì)量控制等方面。
離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應用。
經(jīng)常檢測的常見離子有:
陰離子:f-,cl-,br-,no2-,po43-,no3-,so42-,甲酸,乙酸,草酸等。
陽離子:li+,na+,nh4+,k+,ca2+,mg2+,cu2+,zn2+,fe2+,fe3+等。
離子色譜儀分離測定常見的陰離子是它的專長,一針樣品打進去,約在20分鐘以內(nèi)就可得到7個常見離子的測定結(jié)果,這是其他分析手段所無法達到的,關(guān)于陽離子的測定離子色譜法與aas和icp法相比則未顯示出優(yōu)越性。
離子色譜儀使用中常見問題及解決方案
系統(tǒng)壓力增高 離子色譜系統(tǒng)壓力增高通常都是由于儀器部件發(fā)生堵塞所導致。堵塞是離子色譜使用中常見的問題之一。當發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)壓力增高時應從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個單元,以確定引起壓力增大的具體部件。系統(tǒng)中常出現(xiàn)堵塞問題的部件有濾頭、單向閥、在線過濾器、保護柱、分離柱等。其中,在線過濾器堵塞后可直接更換濾芯;濾頭和單向閥堵塞后需將其卸下先用無水乙醇超聲清洗15min~30min,以清除部件上粘附的有機物,再用去離子水清洗干凈后放入1:1HNO3中超聲清洗15min,用去離子水清洗干凈后按原方位安裝使用。除了堵塞,管路中peek頭擰得過緊也會導致系統(tǒng)壓力增高。
基線不平穩(wěn) 當基線不平穩(wěn)時應首先檢查管路是否有漏液或管路中是否有氣泡。若管路中有氣泡應先將與泵相連的流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵端相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后將流動相瓶抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內(nèi)排氣閥旋鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈。當觀察到流出液比較均勻,再將泵的排氣閥擰緊。同時應注意洗脫液應在使用前進行脫氣處理。除了以上原因,還應檢查單向閥,單向閥污染也會引起基線不平穩(wěn)。若單向閥污染應按上面所提到的方法進行清洗。
背景電導值高 首先應確認淋洗液是否配制準確。此外,應檢查抑制器工作狀態(tài):當抑制液管路發(fā)生堵塞,抑制柱未能正常清洗再生時背景電導值也會升高。最后應檢查檢測器是否正常。
2017-02-13 11:30:00 730 http://www.yiqi.com/citiao/detail_351.html 熱門標簽: