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離子色譜是一種分離分析方法

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2022-09-01  瀏覽次數(shù):98
核心提示:  2018/11/19作者/EWG1990儀器學(xué)習(xí)網(wǎng)  離子色譜儀通常由流動(dòng)相輸送系統(tǒng)組成.進(jìn)樣系統(tǒng).分離系統(tǒng).抑制或衍生系統(tǒng).檢測系統(tǒng)和數(shù)

  2018/11/19作者/EWG1990儀器學(xué)習(xí)網(wǎng)


  離子色譜儀通常由流動(dòng)相輸送系統(tǒng)組成.進(jìn)樣系統(tǒng).分離系統(tǒng).抑制或衍生系統(tǒng).檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。


  一.流動(dòng)相輸送系統(tǒng)


  離子色譜儀的輸液系統(tǒng)包括儲液罐.高壓輸液泵.梯度淋洗裝置等。


  1)貯液罐


  溶劑儲存主要用于提供足夠數(shù)量且符合要求的流動(dòng)相。


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  2)高壓輸液泵


  高壓輸注泵是離子色譜儀的重要組成部分。它將流動(dòng)相輸入分離系統(tǒng),使樣品在柱系統(tǒng)中完成分離過程。高壓輸注泵一般分為:單柱塞泵.雙柱塞泵。


  梯度淋洗裝置


  梯度淋浴類似于氣相色譜中的程序加熱,但離子色譜電導(dǎo)率檢測器是一個(gè)整體檢測器,因此梯度淋浴只能在含有氫和氧離子的淋浴中實(shí)現(xiàn)。


  二.進(jìn)樣系統(tǒng)


  采樣系統(tǒng)是將常壓狀態(tài)的樣品在高壓狀態(tài)下切換到零件。確保每個(gè)工作狀態(tài)的再現(xiàn),是提高分析再現(xiàn)性的重要途徑。


  1)進(jìn)樣閥:


  (1)材料:類似于色譜泵,選擇全部PEEK材料進(jìn)樣閥能保證儀器的使用壽命和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。


  (2)類型:手動(dòng)進(jìn)樣閥:.氣動(dòng)進(jìn)樣閥.自動(dòng)進(jìn)樣器:


  三.分離系統(tǒng)


  離子色譜是一種分離分析方法,因此分離系統(tǒng)是離子色譜的核心和基礎(chǔ)。離子色譜儀是離子色譜儀“心臟”要求其柱效高.選擇性好.快速分析速度等。離子色譜是一種液體固體色譜,是一種高效的液相色譜,但柱填充和分離機(jī)制有其自身的特點(diǎn),離子色譜柱的研究也是離子色譜領(lǐng)域的熱離子色譜柱填充粒度一般為5~25μm其中,柱填料略大于高效液相色譜,因此其壓力小于高效液相色譜,一般為單分散、球形。


  根據(jù)分離機(jī)理的不同:


  離子交換色譜:離子價(jià)格和離子半徑


  離子排斥色譜:離解常數(shù)和疏水色譜


  離子對色譜法:離子對試劑的親和力


  反相:疏水性


  四.抑制或衍生系統(tǒng)


  抑制系統(tǒng)是抑制(雙柱)離子色譜系統(tǒng)的重要組成部分,也是離子色譜不同于高效液相色譜的最重要特征。為了降低背景電導(dǎo)率,提高檢測靈敏度。抑制器的開發(fā)經(jīng)歷了多個(gè)開發(fā)期,目前的商業(yè)離子色譜儀也采用了不同的抑制方法和相關(guān)的研究結(jié)果。


  1)樹脂填充抑制柱


  2)纖維抑制器


  3)微膜抑制器


  4)電解抑制器


  五.檢測系統(tǒng)


  離子色譜探測器分為電化學(xué)探測器和光學(xué)探測器。電化學(xué)探測器包括電導(dǎo)率.直流安培.脈沖安培和積分安培;光學(xué)檢測器包括紫外線-可見和熒光。


  隨著離子色譜的廣泛應(yīng)用,離子色譜的檢測技術(shù)已經(jīng)從單一的化學(xué)抑制電導(dǎo)率方法發(fā)展到包括電化學(xué)、光化學(xué)等與其他分析儀器相結(jié)合的方法。1.抑制電導(dǎo)率檢測法;2.直接電導(dǎo)率檢測法;3.紫外線吸收光度法;4.柱后衍生光度法;5.電化學(xué)法;6.與元素選擇性檢測器結(jié)合使用。


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  六.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)


  色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)是收集數(shù)據(jù).顯示色譜,直到給出定性和定量結(jié)果。包括錄音機(jī).數(shù)字積分儀.色譜工作站等。現(xiàn)代色譜工作站是色譜儀的專用計(jì)算機(jī)系統(tǒng),也是色譜操作條件的選擇.控制.優(yōu)化甚至智能化等多種功能。


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