掃描電鏡(SEM)是一種多功能的工具,在大部分時候,無需什么樣品制備,即可提供各種樣品的納米級信息。而在某些情況下,為了獲得更好的掃描電鏡圖像,掃描電鏡有必要結合噴金儀(離子濺射儀)使用。
掃描電鏡噴金的意義掃描電鏡噴金幾乎可以對所有類型的樣本進行圖像處理,陶瓷、金屬、合金、半導體、聚合物、生物樣品等。然而,某些特定類型的樣品更具有挑戰(zhàn)性,并且需要操作者進行額外的樣品制備,以便借助掃描電鏡噴金收集高質量圖片。這些額外的步驟包括在樣品中表面濺射一個額外的導電薄層材料,如金、銀、鉑或鉻等。
使用掃描電鏡噴金前需要噴金的第一類樣品是電子束敏感樣品。這類樣品主要是生物樣品,但也可能是其他種類,例如塑料材料。掃描電鏡噴金中的電子束具有較高能量,在與樣品的相互作用過程中,它以熱的形式將部分能量傳遞給樣品。如果樣品是由電子束敏感的材料制成,那么,這種相互作用會破壞部分甚至整個樣品結構。在這種情況下,用一種非電子束敏感材料制成的表面鍍層就可以起到保護層作用,防止此類損傷。
掃描電鏡另一類經常需要濺射噴金的是非導電材料。由于它們的非導電性,其表面帶有“電子陷阱”的作用。這種表面上的電子積累被稱為“充電”,為了消除充電效應,一種常見的解決該問題的的方法是降低樣品腔的真空度。這樣可以在樣品表面附近引入帶有正電荷的分子。它們與充電電子相互中和,從而消除充電效應。這已經被證明是一種行之有效的方法。然而,真空室中引入的空氣分子會干擾電子束,影響圖像質量。因此,為了追求高質量的掃描電鏡噴金圖像,則建議選擇使用磁射噴金;鍍層充當一個導電通道,使充電電子可以從材料中轉移走。
在某些情況下,濺射噴金的樣品制備技術可用于提高圖像的質量和分辨率。由于其優(yōu)良的高導電性,在掃描電鏡成像時,濺射材料可以增加信噪比,從而獲得更好的成像質量。
掃描電鏡濺射噴金的缺點由于操作簡單方便,在使用濺射噴金時,幾乎沒有什么顧慮。只是在開始時,用戶需要摸索最佳參數(shù)以獲得最佳噴金效果。另外,濺射噴金有一個更重要的缺點:噴金后表面不再是原始材料,元素的襯度信息會發(fā)生丟失。
在某些極端情況下,它可能會導致表面形貌失真或呈現(xiàn)樣品的虛假成分信息。然而,在大多數(shù)情況下,只要選擇合理的噴金參數(shù),操作者既能夠獲得高質量的成像,又不會損失樣品的原始信息。
最常用的濺射材料是金屬,因為它的導電性高,顆粒尺寸相對較小,可以得到高分辨率成像。此外,如果需要EDX分析,掃描電鏡操作者通常會將碳鍍在他們的樣品上,因為碳的X射線峰不會與其他元素的峰值發(fā)生沖突。如今,當需要超高分辨率成像時,還可以使用其他晶粒組織細小的濺射材料,如鎢、銥或鉻等。另一些鍍層材料如鉑、鈀和銀,則具有可逆性的優(yōu)點。
掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細的高能電子束在試樣上掃描,激發(fā)出各種物理信息。通過對這些信息的接受、放大和顯示成像,獲得測試試樣表面形貌的觀察。
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掃描電鏡通過電子束在樣品上進行逐點掃描,獲得三維立體圖像,圖像觀察視野大、景深長、富有立體感。在觀察樣品表面形貌的同時,進行晶體學分析及成分分析。
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掃描電鏡是一種具有多項用途,應用最為廣泛的新型電子光學儀器。掃描電鏡具有制樣簡單、放大倍數(shù)可調范圍寬、圖像的分辨率高、景深大等特點。而在其制樣過程中,鍍膜是非常關鍵的一步,特別是對于不導電的材料。
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加速電壓是掃描電鏡技術領域的一個重要術語。加速電壓使電子束加速而獲得能量,其范圍為0.2~30KV,一般高壓指用20KV,低壓指小于10KV。其值越大,電子束能量越大,反之亦然。
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掃描電鏡是利用精細聚焦的電子束照射在樣品表面,電子束與樣品相互作用產生各種信號,其中包括二次電子、背散射電子、特征X射線等不同能量的光子,這些信號經相應的探測器接收,用于研究各種材料的微觀形貌;配上能譜儀、波譜儀等附件,可對材料元素成分進行分析。
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