環(huán)境掃描電子顯微鏡,是指掃描電子顯微鏡的一個(gè)重要分支。具有以下特點(diǎn):放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像分辨率高和景深大等,現(xiàn)已被廣泛地應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)學(xué)、冶金、材料、半導(dǎo)體制造等各個(gè)研究領(lǐng)域。
環(huán)境掃描電子顯微鏡的工作原理環(huán)境掃描電子顯微鏡(ESEM)采用多級(jí)真空系統(tǒng)、氣體二次電子信號(hào)探測(cè)器等獨(dú)特設(shè)計(jì)。觀察不導(dǎo)電樣品不需要鍍導(dǎo)電膜,可以在控制溫度、壓力、相對(duì)濕度和低真空度的條件下進(jìn)行觀察分析含水的、含油的、已污染的、不導(dǎo)電的樣品,減少了樣品的干燥損傷和真空損傷。
環(huán)境掃描電子顯微鏡有三種工作方式:①高真空方式(常規(guī)方式);②低真空方式0.1~1Torr;③環(huán)境方式:0.1~20Torr。
在高真空的常規(guī)掃描電鏡中,用標(biāo)準(zhǔn)的Everhart Thornley探測(cè)器來(lái)接受被高能入射電子激發(fā)的樣品的信號(hào)電流(二次電子和部分背散射電子),經(jīng)放大后形成圖像。
在低真空及環(huán)掃模式下,由電子槍發(fā)射的高能入射電子束穿過(guò)壓差光闌進(jìn)入樣品室,射向被測(cè)定的樣品,從樣品表面激發(fā)出信號(hào)電子:二次電子-SE和背散射電子-BSE。由于樣品室內(nèi)有氣體存在,入射電子和信號(hào)電子與氣體分子碰撞,使之電離產(chǎn)生電子和離子。如果我們?cè)跇悠泛碗姌O板之間加一個(gè)穩(wěn)定電場(chǎng),電離所產(chǎn)生的電子和離子會(huì)被分別引往與各自極性相反的電極方向,非導(dǎo)體表面積累的負(fù)電荷會(huì)與電離出來(lái)的正電荷中和而消除荷電。
其中電子在途中被電場(chǎng)加速到足夠高的能量時(shí),會(huì)電離更多的氣體分子,從而產(chǎn)生更多的電子,如此反復(fù)倍增。環(huán)境掃描電子顯微鏡探測(cè)器正是利用此原理來(lái)增強(qiáng)信號(hào)的,這又稱氣體放大原理。LFD(低真空度模式下使用的探測(cè)器)和GSED(環(huán)掃模式下使用的探測(cè)器)探頭接收這些信號(hào)并將其直接傳到電子放大器放大成電信號(hào)去調(diào)制顯象管或其它成像系統(tǒng)。
環(huán)境掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)環(huán)境掃描電子顯微鏡在普通掃描電鏡的基礎(chǔ)上環(huán)掃實(shí)現(xiàn)較高的低真空,其核心技術(shù)就是采用兩級(jí)壓差光柵和氣體二次電子探測(cè)器,還有一些其它相關(guān)技術(shù)也相繼得到完善。
環(huán)境掃描電子顯微鏡是使用1個(gè)分子泵和2個(gè)機(jī)械泵,2個(gè)壓差(壓力限制)光柵將主體分成3個(gè)抽氣區(qū),鏡筒處于高真空,樣品周?chē)鸀榄h(huán)境狀態(tài),樣品室、光路和電子槍室的真空度P0、P1和P2分別相差一至兩個(gè)數(shù)量級(jí),允許樣品室內(nèi)有氣體流動(dòng),最高達(dá)50Torr,一般1Torr-20Torr,樣品室的溫度、氣壓和相對(duì)濕度可以調(diào)節(jié),樣品室和鏡筒之間存在一個(gè)緩沖過(guò)渡狀態(tài)。附加一個(gè)環(huán)境預(yù)處理室,把樣品進(jìn)行完全或部分處理后,通過(guò)門(mén)閥再轉(zhuǎn)置到顯微鏡的觀察室中。
在觀察過(guò)程中,還可以通過(guò)特殊的操作器系統(tǒng),對(duì)樣品進(jìn)一步處理,并配有一個(gè)氣氛檢測(cè)裝置,對(duì)環(huán)境氣氛的壓力大小進(jìn)行測(cè)量和控制使用時(shí),高真空、低真空和環(huán)境3個(gè)模式可根據(jù)情況任意選擇,并且在3種情況下都配有二次電子探測(cè)器,都能達(dá)到3.5nm的二次電子圖像分辨率。
環(huán)境掃描電子顯微鏡的應(yīng)用1、在礦物學(xué)的領(lǐng)域的應(yīng)用
不同礦物在環(huán)境掃描電子顯微鏡中會(huì)呈現(xiàn)出其特征的形貌,這是在掃描電鏡中鑒定礦物的重要依據(jù)。如高嶺石在環(huán)境掃描電子顯微鏡中常呈假六方片狀、假六方板狀、假六方似板狀;埃洛石常呈管狀、長(zhǎng)管狀、圓球狀;蒙脫石為卷曲的薄片狀;綠泥石單晶呈六角板狀,集合體呈葉片狀堆積或定向排列等。
2、在巖礦學(xué)中的應(yīng)用
巖石經(jīng)過(guò)多次強(qiáng)烈的區(qū)域變質(zhì)作用后,其原巖的結(jié)構(gòu)、構(gòu)造均已改變,常常很難恢復(fù)其原巖的狀況,環(huán)境掃描電子顯微鏡可對(duì)礦物的結(jié)構(gòu)和成分進(jìn)行分析,為推斷礦物的成巖環(huán)境和搬運(yùn)演化歷史提供基礎(chǔ)資料。
3、在礦物加工中的應(yīng)用
環(huán)境掃描電子顯微鏡在礦物加工中的主要應(yīng)用是分析礦物表面形態(tài)、產(chǎn)狀、微觀性質(zhì),配合線能譜儀(EDS)對(duì)礦物成分進(jìn)行定性和定量分析研究礦物表面性質(zhì)及成分對(duì)選礦效果的影響,提供元素賦存狀態(tài)、成礦信息等。
4、在材料學(xué)上的應(yīng)用
環(huán)境掃描電子顯微鏡的另一個(gè)重要特點(diǎn)是景深大,圖象富立體感,故所得掃描電子象富有立體感,具有三維形態(tài),能夠提供比其他顯微鏡多得多的信息,這個(gè)特點(diǎn)對(duì)使用者很有價(jià)值,在材料學(xué)上主要用于納米材料分析、材料斷面分析。
環(huán)境掃描電子顯微鏡所顯示的斷口形貌從深層次,高景深的角度呈現(xiàn)材料斷裂的本質(zhì),在教學(xué)、科研和生產(chǎn)中,有不可替代的作用,在材料斷裂原因的分析、事故原因的分析以及工藝合理性的判定等方面是一個(gè)強(qiáng)有力的手段。而環(huán)境掃描電子顯微鏡的動(dòng)態(tài)觀察功能擴(kuò)大了應(yīng)用范圍。
5、生物學(xué)上的應(yīng)用
環(huán)境方式下最適宜觀察的生物樣品應(yīng)是那些表面有角質(zhì)層覆蓋的樣品和含水量很低的樣品,比如植物的葉片、動(dòng)物中的昆蟲(chóng)、作物的籽粒等,這類(lèi)樣品易于保持新鮮度;環(huán)境方式下對(duì)樣品的觀察和圖像的記錄等操作應(yīng)盡快完成,這樣可減少樣品內(nèi)水分蒸發(fā)而使樣品變形降至最低。
綜上所述,環(huán)境掃描電子顯微鏡的主要特點(diǎn)是:①非導(dǎo)電材料不需噴鍍導(dǎo)電膜,可直接觀察,分析簡(jiǎn)便迅速,不破壞原始形貌;②可保證樣品在100%濕度下觀察,即可進(jìn)行含油含水樣品的觀察,能夠觀察液體在樣品表而的蒸發(fā)和凝結(jié)以及化學(xué)腐蝕行為;③可進(jìn)行樣品熱模擬及力學(xué)模擬的動(dòng)態(tài)變化實(shí)驗(yàn)研究,也可以研究微注入液體與樣品的相互作用等。因?yàn)檫@些過(guò)程中有大量氣體釋放,只能在環(huán)掃狀態(tài)下進(jìn)行觀察。
環(huán)境掃描電子顯微鏡技術(shù)拓展了電子顯微學(xué)的研究領(lǐng)域,是掃描電子顯微鏡領(lǐng)域的一次重大技術(shù)革命,是研究材料熱模擬、力學(xué)模擬、氧化腐蝕等過(guò)程的有力工具,受到了國(guó)內(nèi)廣大科研工作者的廣泛關(guān)注,具有廣闊的應(yīng)用前景。