氣相色譜儀測(cè)定16種鄰苯二甲酸酯類化合物含量的方法

1 前言
鄰苯二甲酸酯類化合物（PAEs）是一類廣泛使用的塑料改良劑，常被用于塑料、農(nóng)藥、涂料、化妝品等產(chǎn)品中。近年來(lái)，隨著工農(nóng)業(yè)的迅速發(fā)展，PAEs 逐漸成為環(huán)境中重要污染物，其對(duì)人體健康的危害也被人們廣泛關(guān)注，因此對(duì)于各類產(chǎn)品中涉及鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測(cè)將會(huì)成為重點(diǎn)而普遍的檢測(cè)項(xiàng)目。
目前，國(guó)家出臺(tái)有關(guān)鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)主要針對(duì)食品，即 GB/T21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定》，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定食品中的方法和依據(jù)，標(biāo)準(zhǔn)采用正己烷萃取樣品中鄰苯二甲酸酯類化合物，利用 GC-MS 分析測(cè)定含量?？紤]到質(zhì)譜儀器價(jià)格昂貴和高使用成本，我們擬探索一種能夠滿足檢測(cè)要求且經(jīng)濟(jì)的 GC-FID 方法，使其能廣泛應(yīng)用于客戶不同樣品中的鄰苯二甲酸酯類化合物的含量檢測(cè)。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器、試劑
2.1.1 儀器
氣相色譜儀（配備分流不分流進(jìn)樣口，F(xiàn)ID 檢測(cè)器等）
2.1.2 試劑
正己烷（TEDIA 公司）、丙酮（分析純）、超純水（中國(guó)科學(xué)院成都生物所提供）、16 種鄰苯二甲酸酯類混標(biāo)（包括鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、鄰苯二甲酸二戊酯(DPP)、鄰苯二甲酸二己酯(DHXP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二苯酯(DPhP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二壬酯(DNP) ） （Sigma 公司，1000mg/L）
2.2 實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1  16 種鄰苯二甲酸酯類化合物的色譜條件，如下：
進(jìn)樣口：290℃，不分流模式；吹掃時(shí)間：1min；吹掃流量：15ml/min
檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器，300℃；H2：30ml/min；Air：300ml/min；尾吹(N2)：30ml/min
進(jìn)樣量：1μl
色譜柱：GsBP-5 30m×0.32μm×0.25mm，恒流模式，流速 1.3ml/min