過(guò)氧化二異丙苯的HPLC檢測(cè)方案

過(guò)氧化二異丙苯(dicumyl peroxide)又稱(chēng)硫化劑DCP、過(guò)氧化二枯茗。是一種強(qiáng)氧化劑。主要用作天然橡膠、合成橡膠的硫化劑，聚合反應(yīng)的引發(fā)劑，還可用作聚乙烯樹(shù)脂交聯(lián)劑。由于過(guò)氧化二異丙苯不穩(wěn)定，遇熱易分解，不能直接采用氣相色譜法測(cè)定含量，通常用的經(jīng)典的化學(xué)碘量法操作繁瑣且費(fèi)時(shí)。為進(jìn)一步提高質(zhì)量、降低單耗，同時(shí)也為更大地拓展國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)，高效液相色譜法分析顯得尤為重要。

億鑫儀器推出LC-10Tvp等度高效液相色譜儀來(lái)測(cè)定過(guò)氧化二異丙苯。詳細(xì)的檢測(cè)方法如下。

1、儀器與試劑

1.1  儀器
LC-10Tvp等度液相色譜儀
Vertex色譜柱 4.6 mm×250 mm×5 μm
Millipore Express 反滲透純水系統(tǒng)
 有機(jī)過(guò)濾器（過(guò)濾膜：0.2μm）

1.2  試劑
 甲醇：色譜純

二次蒸餾水

過(guò)氧化二異丙苯

2、色譜條件
色譜柱：VertexC18（4.6 mm×250 mm×5 μm）
柱溫：40℃
流動(dòng)相：甲醇+水85:15（體積分?jǐn)?shù)）
流速為：1.0mL/min
進(jìn)樣量：20μL
檢測(cè)波長(zhǎng)為：254 nm

3、實(shí)驗(yàn)原理

過(guò)氧化二異丙苯樣品用甲醇溶解，經(jīng)有機(jī)相過(guò)濾膜過(guò)濾，用帶紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

4、試樣溶液的制備

稱(chēng)取0．40±0．05g(稱(chēng)準(zhǔn)至0．0001g)DCP樣品置于100mL容量瓶中，加入50mL甲醇，混合均勻，然后定容。將上述混合好的DCP樣品溶液用有機(jī)相過(guò)濾膜過(guò)濾，將濾液小心放入樣品瓶中。待色譜分析用。

5、標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖