【概述】

 空氣中鉛主要以鉛煙和鉛塵形式存在，因此，測(cè)定生活及生產(chǎn)環(huán)境中的鉛含量至關(guān)重要。鎘化合物毒性很大,抑制體內(nèi)含硫基的酶.氧化鎘對(duì)呼吸道具有刺激作用,在體內(nèi)蓄積在腎、肝,引起中樞神經(jīng)、血液、腎及骨骼的損害。主要由呼吸道吸入粉塵或煙狀態(tài)的鎘化合物而中毒。因此，測(cè)定工作場(chǎng)所中空氣中微量的鉛和鎘十分重要。 

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

備注:采用氘燈背景校正

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

 1.鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制：

（1）100 mg/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制:吸取濃度為1.000g/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液10毫升于100ml容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度為100mg/L , 搖勻備用。

（2）100 mg/L的Cd標(biāo)準(zhǔn)使用液的配制:吸取濃度為1.000g/L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液10毫升于100ml 容量瓶中,用1%的硝酸定容至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度為100mg/L , 搖勻備用。

2.鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：

（1）鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制:分別吸取濃度為100 mg/L的Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml于100ml容量瓶中，用1%的硝酸稀釋定容至刻度, 此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線分別為0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mg/L , 搖勻備用。

（2）鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制: 分別吸取濃度為100mg/L的Cd標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.1、0.3、0.6 、0.8 、1.0 ml于100 ml容量瓶中，用1%的硝酸稀釋定容至刻度, 此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線分別為0、0.1、0.3 、0.6 、0.8 、1.0 mg/L , 搖勻備用。

樣品制備

將采過樣的濾膜放入燒杯中，加入5ml消化液，蓋上表面皿，在電熱板上緩慢加熱消解，保持溫度在200度左右，至溶液物色透明近干為止。用硝酸溶液將殘液定量轉(zhuǎn)入聚塞刻度試管中，并稀釋至5ml，搖勻，供測(cè)定。若樣品液中鉛/鎘的濃度超過測(cè)定范圍，用硝酸溶液稀釋后測(cè)定，計(jì)量時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。同時(shí)，空白樣品隨同進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限和相關(guān)系數(shù)

Tab.2 鉛和鎘元素的回歸方程，相關(guān)系數(shù)，檢出限

Fig.1 鉛的校準(zhǔn)曲線

Fig.2 鎘的校準(zhǔn)曲線

方法驗(yàn)證--質(zhì)控樣的測(cè)定

按照最佳實(shí)驗(yàn)條件對(duì)質(zhì)控樣品濾膜中鉛和鎘的含量進(jìn)行測(cè)定。AK-QC201-1和AK-QC201-2濾膜樣品中鉛的理論值分別為20±1.4mg/L和50±3.2mg/L，實(shí)測(cè)值分別為：20.5mg/L和52.4mg/L。 

Tab.4 質(zhì)控樣-濾膜中鎘的測(cè)定

樣品測(cè)定

按照最佳實(shí)驗(yàn)條件對(duì)工作場(chǎng)所空氣中鉛和鎘的含量進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，測(cè)結(jié)果見表5。

Tab.5 樣品分析結(jié)果

結(jié)論

火焰原子吸收法具有簡單快速，操作方便的特點(diǎn)。本文采用火焰原子吸收法測(cè)定工作場(chǎng)所中鉛和鎘元素的含量，鉛和鎘的測(cè)定值在目標(biāo)值的范圍內(nèi)。同時(shí)對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行了測(cè)試，結(jié)果滿意。

【儀器/耗材清單】

儀器設(shè)備

SP-3803AA 原子吸收光譜儀（上海光譜儀器有限公司）

鉛空心陰極燈（北京曙光明電子光源儀器有限公司）

鎘空心陰極燈（北京曙光明電子光源儀器有限公司）

FC—W58D無油靜音空氣壓縮機(jī)(上海復(fù)昶科技發(fā)展有限公司)；

實(shí)驗(yàn)試劑

1.硝酸，優(yōu)級(jí)純（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）

2.高氯酸，優(yōu)級(jí)純（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）

3.鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.000g/L(上海市計(jì)量測(cè)試研究院)

4.鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，1.000g/L(上海市計(jì)量測(cè)試研究院)

5.濾膜鉛：批號(hào)20171001（中國安全生產(chǎn)科學(xué)研究院）

6.濾膜鎘：批號(hào)20170801（中國安全生產(chǎn)科學(xué)研究院）

7.實(shí)驗(yàn)用水均為二次去離子

【參考文獻(xiàn)】

[1] GBZ/T 300.15-2017 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第15部分：鉛及其化合物[S]. 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).

[1] GBZ/T 300.6-2017 工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第6部分：鎘及其化合物[S]. 中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn).

（來源：上海光譜儀器有限公司）