熱板展開(kāi)
在薄層板的背面用加熱塊(熱板)加熱,在高分離度區(qū)(過(guò)
濾區(qū))加熱,形成溶劑速度梯度和溶劑極性梯度,從而改善份
離度,并可使斑點(diǎn)高度濃縮,提高了痕量組份的檢測(cè)靈敏度。
連續(xù)展開(kāi)法是分離結(jié)構(gòu)相似的從組份的有效方法,但上述的
溶劑在頂板自由蒸發(fā)會(huì)污染實(shí)驗(yàn)室,硨需要在通風(fēng)里進(jìn)行,然
而通風(fēng)狀況和溫度變化會(huì)影響實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性,改進(jìn)的方法是在
薄層板的頂端吸附劑以吸收展開(kāi)劑,或用多層濾紙?jiān)诒影宓?br>上端。
除了觀察試樣的物態(tài),即固體、液體或氣體外,還要進(jìn)一步
用低倍顯微鏡觀察固體試樣的晶形,考慮液體試樣的黏度與是
否混有沉淀或懸浮物,以及器壁上有結(jié)晶附著否,這些現(xiàn)象表
明試樣是混合物,或其中含有雜質(zhì),也可能是在存放過(guò)程中發(fā)
生分解等。
在低倍顯微鏡下觀察固體試樣時(shí)往往可以發(fā)現(xiàn)它是混合物,
這時(shí)可用鑷子分揀出晶形相同的部分,分別進(jìn)行色譜分析,
如果外觀是均勻的固體,但熔點(diǎn)范圍或在色譜分析中有小峰出
現(xiàn),表明含有雜質(zhì),應(yīng)該進(jìn)行提純,例如用適當(dāng)?shù)娜軇┲亟Y(jié)晶
。
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