? ? ? 多環(huán)芳烴是一類致癌的化合物，有機物的不完全氧化會產生多環(huán)芳烴，食物中的多環(huán)芳烴主要是由環(huán)境污染和食品工藝過程造成的。多個國家對食品中多環(huán)芳烴的最大含量進行限制。在歐盟，各種多環(huán)芳烴（苯并芘，苯并蒽，苯并熒蒽，草屈）最大殘留總值為<10μg/kg。
在中國，油及其相關制品中苯并芘的最大殘留為<10μg/kg。
? ? ?最常用的檢測食用油中多環(huán)芳烴的方法包括皂化反應，液液萃取，濁點萃取，凝膠滲透色譜法。這些方法都有著操作步驟復雜，耗時，耗費大量溶劑等缺點。
? ? ?采用上海安譜開發(fā)的 MIP-PAHs 多環(huán)芳烴專用 SPE 小柱，利用類似分子印跡的原理吸附多環(huán)芳烴，該小柱對多環(huán)芳烴的高專一性使其對食用油及其相關制品中多環(huán)芳烴檢測非常有效。
一：樣品前處理
? ? ?油條樣品，均質機攪碎成碎末，稱取1g 于50mL 離心管中，加入10mL 正己烷，漩渦混合1min，超聲15min，離心6min，取上清液5mL 待上樣
二：小柱操作過程
? ? ?活化：5mL 二氯甲烷
? ? ?平衡：5mL 正己烷
? ? ?上樣：5mL 待上樣液，控制流速1d/s
? ? ?淋洗：6mL 正己烷
? ? ?洗脫：10mL 二氯甲烷，控制流速1d/s氮吹近干，加1mL 乙腈定容，過0.22um 尼龍膜，待上機檢測
? ? ?注意事項：氮吹到0.1mL 左右時取出，搖晃至干，因為萘和菲揮發(fā)性較強，不好氮吹至干
三：液相條件
? ? ?色譜柱：LAEQ-462551 Athena PAHs 多環(huán)芳烴專用柱(250mm*4.6mm*5um)
? ? ?流動相：A：水 B：乙腈
? ? ?流速 ：2.0mL/min
? ? ?熒光檢測器：

時間

激發(fā)波長

發(fā)射波長

0.00

270

324

11.100

248

375

13.200

280

462

14.300

270

420

19.500

256

446

21.000

292

410

25.300

274

500

36.000

270

324

柱溫：30℃

流動相梯度程序：

Time（min）

A 水

B 乙腈

0 min

60%

40%

25 min

0%

100%

35 min

0%

100%

45 min

60%

40%

四：實驗譜圖

圖一：基質空白譜圖

圖二：10ppb 16種多環(huán)芳烴混標標準溶液譜圖

圖三：10ppb 基質加標譜圖

五：實驗數據

序號

名稱

10ppb 加標回收率%

RSD（n=3）

油條中多環(huán)芳烴的含量（ppb）

1

萘

198

0.23

100.37

2

芴

90

0.13

1.50

3

二氫苊

99

0.08

8.87

4

菲

60

0.04

15.28

5

蒽

85

0.03

1.23

6

熒蒽

89

0.04

1.39

7

芘

86

0.04

1.81

8

屈

87

0.11

0.43

9

苯并[a]蒽

86

0.12

0.58

10

苯并[b]熒蒽

93

0.11

0.30

11

苯并[k]熒蒽

91

0.11

0.10

12

苯并[a]芘

89

0.12

0.18

13

二苯并[a,h]蒽

98

0.10

0.00

14

苯并[ghi]苝

93

0.14

0.00

15

茚并[1,2,3-cd]芘

114

0.08

16.74

注：苊在熒光條件下不出峰
油條中檢測到多環(huán)芳烴總量為148.7ppb，其中萘的含量為100ppb，其它均小于20ppb，苯并芘小于1ppb；萘的含量偏高可能與油制品生產過程中用到的溶劑及生產工藝有關，另外也有空氣中多環(huán)芳烴的影響。
六：實驗中用到的耗材

貨號

名稱

規(guī)格

品牌

價格/元

SBEQ-CA6757?

MIP-PAHs多環(huán)芳烴專用SPE小柱

1g/10mL，20支/盒

CNW

1600

CDGG-110124-06-1ml

16種多環(huán)芳烴混標（適用于HJ478-2009，HJ647-2013)

200ug/ml于乙腈，1mL，-10度

O2SI

448

LAEQ-462551

Athena PAHs多環(huán)芳烴專用柱

?4.6*250mm，5um

CNW

4299

SBEQ-CR0002

SPE小柱連接件【1，3，6mL】，PP材質

12個/包

CNW

240.00 ?

SBEQ-CR1012

CNW ? 12位固相萃取真空裝置

12位

CNW

5885.00 ?

SCAA-104

有機相尼龍針式濾器（綠色）

13mm*0.22um，100只/罐

ANPEL

100.00 ?

QBAA-002012

2ml無針注射器

100只/包

ANPEL

70.00 ?

ADEQ-2600111

3ml ? 塑料巴斯德吸管、160mm、未滅菌

500/箱

CNW

110.00 ?

VAAP-32009E-1232A-100

CNW ? 9mm 透明螺紋口自動進樣瓶(帶刻度、書寫)

2ml，12*32mm，9mm，100只/盒

CNW

130.00 ?

VEAP-5394-09FRB-100

兼容Agilent的9mm 藍色開孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊，Bond

100/袋

CNW

145.00

CAEQ-4-012001-4000

HPLC級二氯甲烷

4L

CNW

545.00

?CAEQ-4-003306-4000?

HPLC級正己烷, ? 95%

4L

CNW

490.00 ?

?CAEQ-4-003306-4000?

HPLC級乙腈

4L

CNW

420.00 ?

EOFO-945605

Talboys基本型旋渦混合器，230V/150W

外形尺寸：20.3×10.2×350px，包裝重量：5.3kg

Talboys

3685.00 ?

EDAA-2101TH

?超聲波清洗器，100W ? (帶加熱功能）

槽內尺寸:300*150*100mm，4L

ANPEL

3580

? ?