作為全球制藥行業(yè)法規(guī)標(biāo)桿，美國藥典(USP)在制藥行業(yè)擁有廣泛的影響力。而在今年更新的最新版本USP中，收錄了大量基于UPLC技術(shù)的各論(monograph)，其中截止2016年年底將生效的品種高達(dá)57個。這說明監(jiān)管機(jī)構(gòu)已經(jīng)認(rèn)可UPLC作為一個成熟的技術(shù)，可以被廣泛應(yīng)用于藥物檢測領(lǐng)域。

USP收錄UPLC品種名錄(部分)

　　UPLC方法被大量收錄于藥典，說明企業(yè)在制定新藥標(biāo)準(zhǔn)時，可以充分享受UPLC技術(shù)帶來的優(yōu)勢。同時，由于HPLC方法之前已經(jīng)被大量應(yīng)用于藥品檢測，要提高效率，會存在如何轉(zhuǎn)換以及轉(zhuǎn)換后如何被監(jiān)管機(jī)構(gòu)認(rèn)同的擔(dān)憂。對于此類擔(dān)憂，USP通則<621>中規(guī)定：已有USP方法在由5μm粒徑更換為亞2μm粒徑方法時(柱化學(xué)一致)，在保持色譜柱長度與粒徑比值不減小的前提下，對進(jìn)樣量與流速相應(yīng)修改后，可只對修改后的方法進(jìn)行確認(rèn)而無需進(jìn)行全驗(yàn)證。這為用戶使用UPLC方法提供了法規(guī)上的依據(jù)。

沃特世UPLC系統(tǒng)及亞2μm粒徑色譜柱

　　針對這一熱點(diǎn)問題，中國藥典-沃特世聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室撰寫了“超高效液相色譜與高效液相色譜方法轉(zhuǎn)換及驗(yàn)證”文章，近期發(fā)表在了《藥物分析雜志》(2016年第7期)。文中闡述了HPLC方法向UPLC方法如何進(jìn)行轉(zhuǎn)換，以及轉(zhuǎn)換后需要進(jìn)行哪些關(guān)鍵的驗(yàn)證項(xiàng)目。這一研究成果為企業(yè)和藥檢所進(jìn)行方法轉(zhuǎn)換提供了指導(dǎo)，促進(jìn)UPLC技術(shù)的推廣應(yīng)用，從而實(shí)現(xiàn)提高藥物分析效率及節(jié)能環(huán)保的目的。

“超高效液相色譜與高效液相色譜方法轉(zhuǎn)換及驗(yàn)證”論文預(yù)覽

　　中國藥典-沃特世聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了數(shù)種藥物HPLC與UPLC方法的轉(zhuǎn)換工作，流速和進(jìn)樣體積按前述公式計(jì)算，梯度洗脫程序按方法轉(zhuǎn)換軟件進(jìn)行轉(zhuǎn)換，并根據(jù)分離度和分析時間進(jìn)行人工優(yōu)化，簡單方便。轉(zhuǎn)換后的方法靈敏度和分離度均有提高，分析時間大大縮短，溶劑消耗減少數(shù)倍。實(shí)驗(yàn)室對轉(zhuǎn)換后的方法進(jìn)行了全面驗(yàn)證，結(jié)果除HPLC方法分離度略遜UPLC方法外，其他均一致，從實(shí)際案例證明了UPLC方法與HPLC方法轉(zhuǎn)換的可行性。