近日， 歐洲多國(guó)出現(xiàn)的“毒雞蛋”事件。7日，歐盟對(duì)英國(guó)、法國(guó)、瑞典、瑞士這四個(gè)國(guó)家的食品安全部門發(fā)布預(yù)警稱，含有殺蟲劑氟蟲腈成分的“毒雞蛋”已經(jīng)擴(kuò)散到這四個(gè)國(guó)家，歐洲已有七個(gè)國(guó)家出現(xiàn)了“毒雞蛋”。

歐洲多國(guó)驚現(xiàn)“毒雞蛋”

氟蟲腈可殺滅跳蚤、螨和虱子，被世界衛(wèi)生組織列為“對(duì)人類有中度毒性”的化學(xué)品，大劑量食用可導(dǎo)致肝功能、甲狀腺和腎臟損傷。歐盟法律規(guī)定，氟蟲腈不得用于人類食品產(chǎn)業(yè)鏈中的畜禽。

“毒雞蛋” ?或源自荷蘭

比利時(shí)食品安全局最先發(fā)現(xiàn)從荷蘭進(jìn)口的雞蛋中含有氟蟲腈，荷蘭隨后啟動(dòng)調(diào)查，發(fā)現(xiàn)雞蛋中的有毒成分與荷蘭一家為農(nóng)場(chǎng)提供殺蟲服務(wù)的專業(yè)公司有關(guān)，荷蘭有180家農(nóng)場(chǎng)是其客戶，其中147家農(nóng)場(chǎng)的雞蛋含有氟蟲腈成分。

中國(guó)尚未從歐盟進(jìn)口禽蛋產(chǎn)品

中國(guó)老百姓目前不必?fù)?dān)心歐洲“毒雞蛋”。國(guó)家質(zhì)檢總局針對(duì)歐洲“毒雞蛋”事件表示，我國(guó)對(duì)進(jìn)口禽蛋及其產(chǎn)品實(shí)施嚴(yán)格的檢驗(yàn)檢疫準(zhǔn)入管理，目前包括荷蘭在內(nèi)的歐盟各成員國(guó)的新鮮禽蛋和禽蛋產(chǎn)品均尚未獲得檢驗(yàn)檢疫準(zhǔn)入資格，不能向我國(guó)出口，請(qǐng)中國(guó)境內(nèi)消費(fèi)者不必為此擔(dān)心。

質(zhì)檢總局還提醒在歐或即將赴歐旅行的中國(guó)公民關(guān)注此次歐洲“毒雞蛋”事件的進(jìn)展，謹(jǐn)慎食用上述被通報(bào)國(guó)家的禽蛋及禽蛋產(chǎn)品。

中國(guó)食品安全規(guī)定

世界各國(guó)食品安全機(jī)構(gòu)均對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中氟蟲腈的最大殘留量(MRL)均有嚴(yán)格的限量規(guī)定。在我國(guó)GB2763-2016《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》中規(guī)定了氟蟲腈在24項(xiàng)植物源性食品中殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，限量在0.02-0.1mg/kg之間。在日本肯定列表中規(guī)定了雞蛋中氟蟲腈最大殘留限量為0.02 mg/kg。歐盟法規(guī)(EU)No.1127/2014中規(guī)定了，蛋類中氟蟲腈的殘留限量為0.005mg/kg。

在GB2763-2016規(guī)定的氟蟲腈檢測(cè)方法為SN/T 1982《進(jìn)出口食品中氟蟲腈殘留量檢測(cè)方法氣相色譜-質(zhì)譜法》以及NY/T 1379-2007《蔬菜中334中農(nóng)藥多殘留的測(cè)定氣相色譜質(zhì)譜和液相色譜質(zhì)譜法》。在以上檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中，只有氟蟲腈的檢測(cè)方法，并不包括氟蟲腈代謝物，而且采用氣相色譜聯(lián)用儀檢測(cè)氟蟲腈，需要較長(zhǎng)的分析時(shí)間。目前國(guó)內(nèi)暫無氟蟲腈及其代謝物殘留的標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法。

“較真”舌尖上的安全

PerkinElmer一直致力于為用戶提供全方位的解決方案，在歐洲“毒雞蛋”事件爆發(fā)的第一時(shí)間，與食品安全檢測(cè)研發(fā)聯(lián)合實(shí)驗(yàn)室-國(guó)家糖業(yè)質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（廣州甘蔗糖業(yè)研究所）共同開發(fā)建立高效液相串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定雞蛋中氟蟲腈及其代謝物檢測(cè)整體解決方案。

?樣品前處理方法

稱取5.00 g(精確至0.01 g)混勻的雞蛋樣品試樣，置于50 mL具塞塑料離心管中，加入25 mL乙腈，渦旋混勻1 min，超聲提取5 min，加入2.0 g NaCl，渦旋1 min，以6000 rpm下離心3 min。取上清液過0.22μm濾膜，待LC-MS/MS檢測(cè)。

LC-MS/MS儀器方法

1. 液相色譜參數(shù)：?

? ? 液相色譜儀：PerkinElmer ?UHPLC系統(tǒng)，具體參數(shù)見表1。

表1液相色譜儀參數(shù)表

2. 質(zhì)譜參數(shù)：

? ?以下參數(shù)以PerkinElmer QSight 220TM?三重四極桿質(zhì)譜儀為例，目標(biāo)化合物質(zhì)譜參數(shù)見表2和表3。

PerkinElmer QSight 220TM?三重四極桿質(zhì)譜儀

具體產(chǎn)品信息請(qǐng)點(diǎn)擊查看產(chǎn)品頁：表2. 化合物質(zhì)譜參數(shù)列表

表3. 質(zhì)譜離子源參數(shù)

圖1中展示了采用基質(zhì)配標(biāo)得到濃度為0.05 μg/L的提取離子色譜圖。各個(gè)化合物的峰型對(duì)稱，獲得優(yōu)異的色譜分離效果。

圖1. 基質(zhì)配標(biāo)濃度為0.05 μg/L下氟甲腈、氟蟲腈硫醚、氟蟲腈和氟蟲腈砜的提取離子色譜圖

圖2. 采用基質(zhì)配標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線，濃度范圍：0.05 μg/L-10.0 μg/L??

在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)雞蛋樣品進(jìn)行添加標(biāo)準(zhǔn)回收實(shí)驗(yàn)，雞蛋樣品中氟蟲腈及其代謝物的回收率為92.7%-114.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值為1.5-4.3%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示本方法回收率和重現(xiàn)性均可滿足氟蟲腈及其類似物的殘留分析要求。

結(jié)論

本文建立了快速，高靈敏度和可靠的LC-MS/MS實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定氟蟲腈、氟甲腈、氟蟲腈硫醚和氟蟲腈砜。樣品前處理采用乙腈提取，前處理簡(jiǎn)單方便。目標(biāo)化合物在雞蛋基質(zhì)匹配作為標(biāo)準(zhǔn)曲線，在0.05-10.0 μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性（R2≥0.998）。對(duì)樣品進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn)，目標(biāo)化合物的回收率在92.7%-114.5%之間。本方法前處理簡(jiǎn)單，靈敏度高，回收率良好以及優(yōu)異的重現(xiàn)性，完全滿足雞蛋中氟蟲腈及其代謝物的日常檢測(cè)要求。

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