8月初以來，歐盟爆發(fā)出雞蛋中氟蟲腈超標(biāo)的問題，短時(shí)間內(nèi)在歐洲市場(chǎng)快速發(fā)酵蔓延，國(guó)際食品法典委員會(huì)規(guī)定蛋類殘留限量是0.02mg/kg，歐盟規(guī)定殘留限量為0.005mg/kg，日本肯定列表中規(guī)定了雞蛋中氟蟲腈最大殘留限量0.02mg/kg。我國(guó)在GB2763-2016中只規(guī)定了植物源性的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，限量在0.02-0.1mg/kg；聚光科技下屬子公司上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司（以下簡(jiǎn)稱“安譜實(shí)驗(yàn)”）參考相應(yīng)的方法推出了雞蛋中氟蟲腈的解決方案，包括小柱凈化，小柱富集，以及QuEChERS凈化的方法。
一：樣品前處理
　　稱取5g攪拌均勻的雞蛋液，加入5mL水，渦旋1min，再加入10mL乙腈渦旋1min，加入鹽包（SBEQ-CA8115-B），迅速渦旋2min，（放熱很明顯，渦旋動(dòng)作要快）, 4000rpm離心6min（會(huì)出現(xiàn)分層，上層為10mL乙腈）。
二：小柱操作
　　SBEQ-CA3179 ?CNW Poly-Sery HLB SPE 小柱 ? 60mg，3mL
　　凈化模式：
　　取2mL上層乙腈溶液，直接加到小柱上邊，接收上樣液（控制流速1d/S），氮吹近干，加流動(dòng)相（20%乙腈+80% 0.1%甲酸溶液）定容到1mL，SCAA-104過濾,待上機(jī)檢測(cè)
　　富集模式：
　　取2mL上清液，氮吹近干后，加水2mL溶解混勻，待上樣
　　活化：3mL甲醇
　　平衡：3mL水
　　上樣：控制流速1d/s
　　淋洗：3mL水
　　洗脫：2*2.5mL甲醇
　　收集洗脫液，氮吹近干，加流動(dòng)相定容到1mL ? SCAA-104過濾，待上機(jī)檢測(cè)。
　　QuEChERS方法
　　取1mL上清液加到2mL凈化管中，（SBEQ-CA8747-H ），渦旋1min ?4000rpm離心6min取上清液氮吹近干后，1mL流動(dòng)相復(fù)溶，SCAA-104過濾，待上機(jī)檢測(cè)。
三：色譜條件
　　色譜柱：athena uhplc C18，2.1*50mm，1.8um ?LAEQ-2105UA
　　流動(dòng)相：乙腈：0.1%甲酸水=60：40
　　流速：0.2mL/min ?
　　柱溫：30℃
　　進(jìn)樣量：10uL
　　質(zhì)譜條件：MRM檢測(cè)方法
　　載氣流速：7L/min
　　脫溶劑氣溫度：300℃
　　霧化器壓力：35psi
　　裂解電壓：135V
　　電離方式：-ESI
　　碰撞能量：10eV
四：實(shí)驗(yàn)譜圖

圖1：5ppb標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

圖2：HLB富集模式基質(zhì)空白譜圖

圖3：QuEChERS方法基質(zhì)空白譜圖

圖4：HLB富集模式基質(zhì)加標(biāo)10ppb譜圖

圖5：QuEChERS方法基質(zhì)加標(biāo)5ppb譜圖

五：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

回收率（外標(biāo)法）

RSD

HLB凈化模式

84.50%

1.40%

HLB富集模式

79.10%

3.10%

QuEChERS方法

62.80%

4.10%

六：實(shí)驗(yàn)耗材

貨號(hào)

名稱

規(guī)格

品牌

SBEQ-CA3179

CNW? Poly-Sery HLB SPE 小柱

60mg, ?3mL /50 pcs

CNW

SBEQ-CA8115-B

dSPE萃取管(AOAC 2007.01)，袋裝緩沖鹽，粉粒狀硫酸鎂

6g硫酸鎂，1.5g乙酸鈉， 50包/盒

CNW

SBEQ-CA8747-H

CNW ?dSPE分散固相萃取(C18純化管，生物基質(zhì)去除脂肪和蛋白)

150mg ?MgSO4，25mg C18，2mL(立式小管)/100 pcs

CNW

CDCT-C13645000

氟蟲腈(非潑羅尼，F(xiàn)ipronil) 標(biāo)準(zhǔn)品

純品型，有證書，0.1g

DR

CDCT-C13645500

磺基氟蟲腈（氟蟲腈砜） ?標(biāo)準(zhǔn)品

純品型，有證書，50mg

DR

CDCT-XA13645300AL

氟蟲腈-脫亞硫酰基 標(biāo)準(zhǔn)品

100 ?ng/ul于乙腈，1ml

DR

CDCT-C13645400

氟蟲腈硫化物 ?標(biāo)準(zhǔn)品

純品型，有證書，25mg

DR

LAEQ-2105UA

Athena ?UHPLC C18 液相色譜柱

2.1 × 50mm，1.8um

CNW

SBEQ-CR0002

SPE 小柱連接件【1，3，6mL】，PP 材質(zhì)

12 個(gè)/ 包

CNW

SBEQ-CG1012

CNW ?G系列12位固相萃取真空裝置

玻璃缸（內(nèi)）長(zhǎng)*寬*高=16.2*7.5*15.5cm，12位

CNW

SCAA-104

有機(jī)相尼龍針式濾器?（綠色）?

13mm*0.22um， 100 只/ 罐

ANPEL

QBAA-002012

2ml 無針注射器

100 只/ 包

ANPEL

ABEQ-3300002-25

CNW ?50ml 尖底離心管

25/袋

CNW

ADEQ-2600111

3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未滅菌

500/ ?箱

CNW

VAAP-32009E-1232A-100

CNW ?9mm 透明螺紋口自動(dòng)進(jìn)樣瓶( 帶刻度、書寫)

2ml，12*32mm， 9mm，100 只/ 盒

CNW

VEAP-5394-09FRB-100

兼容Agilent 的9mm 藍(lán)色開孔擰蓋、含PTFE/ 橡膠隔墊，Bond

100/ ?袋

CNW

CAEQ-4-003302-4000

HPLC級(jí)甲醇，梯度級(jí)

4L

CNW

CAEQ-4-003306-4000

HPLC ?級(jí)別通用型乙腈( 也適用于生化，無水分析領(lǐng)域)

4L

CNW

VAAP-360024E-28140A-100

CNW ?24-400 棕色螺紋口60mL樣品存儲(chǔ)瓶（EPA樣品瓶）（帶書寫）

100只/紙盒，4紙盒/紙箱

CNW

EOFO-945605

Talboys ?基本型旋渦混合器，230V/150W

外形尺寸： 20.3×10.2×14.0cm，?? 包裝重量：5.3kg

Talboys

EDAA-2101TH

超聲波清洗器，100W ( 帶加熱功能）?

槽內(nèi)尺寸:300*150*100mm，4L

ANPEL