差示掃描量熱儀除常規(guī)的熱通量式DSC和功率補償式DSC外，還有數(shù)種特殊的應用形式。

超快速差示掃描量熱儀

　　超快速DSC是最新發(fā)展起來的創(chuàng)新型快速差示掃描量熱儀，采用動態(tài)功率補償電路，屬于功率補償式DSC的一類。

　　瑞士梅特勒-托利多公司于2010年9月推出了世界上首款商品化超快速差示掃描量熱儀Flash DSC(中文名稱：閃速DSC)。升溫速率可達到2400000K/min，降溫速率可達到240000K/min。

　　閃速DSC的心臟是基于微機電系統(tǒng)(micro electro mechanical systems-MEMS)技術的芯片傳感器，傳感器置于有電路連接端口的陶瓷基座上。如圖所示為閃速DSC芯片傳感器和測量原理示意圖。

閃速DSC芯片傳感器和測量原理示意圖

1.陶瓷板;2.硅支架;3.金屬連線;4.電阻加熱塊;5.鋁薄涂層;6.熱電偶

　　試樣面和參比面各有電阻加熱塊，加熱塊由動態(tài)功率補償控制。補償功率即熱流由排列于樣品面和參比面的各8對熱電偶測量。熱電偶呈星形對稱排列，可獲得平坦和重復性好的基線。樣品面和參比面由涂有鋁薄涂層的氮化硅和二氧化硅制成，可保證傳感器上的溫度分布均勻。傳感器面厚約2.1μm，時間常數(shù)約為1ms，可保證快速升降溫速率下的高分辨率。

　　在常規(guī)DSC中，為了保護傳感器，將試樣放在坩堝內測試，坩堝的熱容和導熱性對測量有顯著影響。典型的試樣質量為10mg。在閃速DSC中，試樣直接放在丟棄型芯片傳感器上進行測試。試樣量一般為幾十納克(ng)。由于試樣量極小，必須借助顯微鏡制備試樣。

　　閃速DSC能分析之前無法測量的結構重組過程。極快的降溫速率可制備明確定義的結構性能的材料，如在注塑過程中快速冷卻時出現(xiàn)的結構;極快的升溫速率可縮短測量時間從而防止結構改變。不同的降溫速率可影響試樣的結晶行為和結構，因此閃速DSC是研究結晶動力學的很好工具。閃速DSC在其升、降溫低速段可與常規(guī)DSC交疊，如閃速DSC的最低升溫速率為30K/min、最低降溫速率為6K/min。因此，閃速DSC與常規(guī)DSC可互為補充，達到極寬的掃描速率范圍。

高壓差示掃描量熱儀

　　將DSC爐體集成于壓力容器內，可制成高壓差示掃描量熱儀。高壓DSC一般有3個氣體接口，各由一個閥門來控制：快速進氣口用來增壓;爐腔吹掃氣體入口用于進行測試過程中的氣流控制;氣體出口用于進行壓力控制。測試爐內的實際壓力由壓力表顯示。通過壓力和氣體流量控制器，可實現(xiàn)靜態(tài)和動態(tài)程序氣氛下的精確壓力控制。

　　加壓將影響試樣所有伴隨發(fā)生體積改變的物理變化和化學反應。在材料測試、工藝過程開發(fā)或質量控制中，經常需要在壓力下進行DSC測試。高壓DSC儀器擴展了熱分析的應用。

　　壓力下進行DSC測試可縮短分析時間，較高壓力和溫度將加速反應進程;可模擬實際反應環(huán)境，在工藝條件下測試;可抑制或延遲蒸發(fā)，將蒸發(fā)效應與其他重疊的物理效應及化學反應分開，從而改進對重疊效應的分析和解釋;可提高氣氛的濃度，加速與氣體的多相反應速率;可在特定氣氛下測量，如氧化、無氧條件或含有毒或可燃氣體(如氫氣);可通過不同壓力下的實驗，更精確地測試吸附和解吸附行為。

光量熱差示掃描量熱儀

　　光量熱組件與DSC結合，可生成DSC光量熱儀，測量材料在不同溫度下用一定波長的光照射引發(fā)固化反應所產生的焓變。主要應用于材料的光固化領域，測試光引發(fā)的反應?？捎糜谘芯扛鞣N光敏材料的光效應，如光活性固化過程、光引發(fā)反應以及紫外線穩(wěn)定劑影響、加速測試或老化研究中聚合物穩(wěn)定性的光強度效應。

　　如圖所示為光量熱DSC儀光學部分的示意圖。光源一般為紫外線，也可為其他光源，如可見光。通過遮光器的開閉來控制光照時間，光強度由光源控制。光由光纖透過石英爐片(用作爐蓋)照射到試樣和參比坩堝上，由DSC傳感器測量固化反應焓。

光量熱DSC系統(tǒng)的光學設計示意圖

差示掃描量熱儀顯微鏡系統(tǒng)

　　DSC與裝備有攝像技術的顯微鏡的結合可生成DSC顯微鏡系統(tǒng)，在DSC加熱或冷卻過程中可對試樣進行光學觀察，得到與DSC測試同步的圖像信息。這種圖像信息對于DSC測試到的現(xiàn)象作出精確的解釋往往非常有用，而且顯微鏡能對極少或無焓變的過程攝錄信息，達到極高的測試極限。

　　典型的應用有粘合劑或固體涂料的流延性測試，薄膜或纖維收縮的光學觀察，藥物或化學品從溶液結晶、熱致變色、汽化、升華及安全性研究，食物脂肪和食用油的氧化穩(wěn)定性、與活性氣體的反應，等等。

溫度調制式差示掃描量熱法

　　DSC的傳統(tǒng)溫度程序是以恒定的速率將試樣升溫或降溫。溫度調制式差示掃描量熱法的升溫速率以更復雜的方式變化，是在線性溫度程序上疊加一個很小的調制溫度。

　　典型的溫度調制式DSC方法有等溫步階掃描法、調制DSC法和隨機調制DSC法3種。

　　等溫步階掃描法的溫度程序由一系列等溫周期步階組成。調制DSC方法的溫度程序為在線性溫度變化上疊加一個周期性變化(通常為正弦)的調制，也可疊加其他調制函數(shù)(如鋸齒形)。隨機調制DSC為最先進的溫度調制式技術，它的溫度程序是在基礎線性升溫速率上疊加脈沖形式的隨機溫度變化。

　　溫度調制技術的優(yōu)勢在于可將熱流分離為兩個分量，一個對應于試樣的比熱容，另一個對應于所謂的動力學過程，如化學反應、結晶過程或蒸發(fā)過程等。