儀器信息網(wǎng)訊 2018年9月20日-23日,由中國(guó)儀器儀表學(xué)會(huì)分析儀器分會(huì)原子光譜專業(yè)委員會(huì)主辦,廈門大學(xué)承辦、華僑大學(xué)協(xié)辦的“第五屆全國(guó)原子光譜及相關(guān)技術(shù)學(xué)術(shù)會(huì)議”在 “海上絲綢之路起點(diǎn)”的福建泉州召開。此次會(huì)議是我國(guó)原子光譜及相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的一次學(xué)術(shù)盛會(huì),300多名科技人員與會(huì)交流。
9月21日,“第五屆全國(guó)原子光譜及相關(guān)技術(shù)學(xué)術(shù)會(huì)議”的第二天,會(huì)議分三個(gè)分會(huì)場(chǎng)進(jìn)行。其中一個(gè)分會(huì)場(chǎng)的多個(gè)報(bào)告內(nèi)容都聚焦于了原子光譜儀器設(shè)備的創(chuàng)新研制。
原子光譜,如AFS、AAS、ICP-OES、ICP-MS等,具有高選擇性、高靈敏度成為特點(diǎn),已經(jīng)成為評(píng)價(jià)一家實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)能力的標(biāo)志。不過(guò),由于環(huán)境污染、食品安全、突發(fā)應(yīng)急事件等的頻繁發(fā)生,以及日常監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域,對(duì)現(xiàn)場(chǎng)、實(shí)時(shí)、在線等分析儀器的需求大幅上漲。其中可用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的小型化儀器,還具有體積小、功耗低、便攜、可野外分析等優(yōu)點(diǎn),是節(jié)約/環(huán)保型社會(huì)的必然需求。
儀器小型化是原子光譜發(fā)展方向之一。今天的分會(huì)場(chǎng)中,眾多原子光譜專家介紹了其在研制新型便攜式、小型化原子光譜儀器方面的最新進(jìn)展。讓人影響深刻的是,此次報(bào)告的內(nèi)容多圍繞著“微等離子體”而展開。
微等離子體是被限制在一個(gè)有限的空間范圍內(nèi)(尺度為毫米量級(jí)甚至更低)的等離子體,兼具了常規(guī)等離子體的一些特性,但由于放電尺寸縮小到毫米量級(jí)甚至更低,使得微等離子體通常能夠在大氣壓條件下運(yùn)行。此外,微等離子體還具有功耗低、室溫操作、樣品/耗氣量小、體積小、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、易于操作、低成本等優(yōu)點(diǎn)。這些優(yōu)點(diǎn)使得微等離子體在發(fā)展便攜式、小型化儀器方面有得天獨(dú)厚的優(yōu)勢(shì)。當(dāng)然,微等離子體用于原子光譜分析也存在著一定的不足之處,如功耗低則激發(fā)能力低,易受樣品中水分與基體的影響,可測(cè)元素?cái)?shù)目有限等。即,微等離子體用于原子光譜分析主要需要解決激發(fā)能力和樣品引入的問(wèn)題。
今天報(bào)告中涉及的微等離子體主要為尖端放電微等離子體(PD)、輝光放電微等離子體(GD)、介質(zhì)阻擋微等離子體(DBD)等。作報(bào)告的專家學(xué)者也主要集中在四川大學(xué)侯賢燈、中科院上海硅酸鹽研究所汪正、東北大學(xué)王建華、中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)胡圣虹等團(tuán)隊(duì)。
四川大學(xué)教授 侯賢燈
報(bào)告題目:基于尖端放電微等離子體的發(fā)射光譜分析
尖端放電微等離子體具有曲率半徑小、放電集中、易于驅(qū)動(dòng)、放電性質(zhì)可調(diào)節(jié)特點(diǎn)。侯賢燈將光化學(xué)蒸汽發(fā)生(PVG)、氫化物發(fā)生(HG)兩種化學(xué)蒸汽發(fā)生(CVG)進(jìn)樣方式與尖端放電相結(jié)合,降低了樣品中水分與基體對(duì)微等離子體的影響,提高了進(jìn)樣效率、提供額外能量,增強(qiáng)了激發(fā)能力。此外,在構(gòu)建小型化儀器裝置時(shí),侯賢燈利用3D打印技術(shù)定制、加工了相關(guān)部件。
四川大學(xué)教授 鄭成斌
報(bào)告題目:碳原子發(fā)射光譜及其應(yīng)用
ICP/GD-OES
測(cè)碳及含碳化合物一直未能得到很好的推廣。近年來(lái),鄭成斌發(fā)現(xiàn)室溫微等離子體(介質(zhì)阻擋放電或尖端放電等)能夠激發(fā)揮發(fā)性或半揮發(fā)性含碳化合物產(chǎn)生碳的原子發(fā)射光譜?;诖?,鄭成斌拓展了微等離子體碳原子發(fā)射光譜在環(huán)境和材料領(lǐng)域的應(yīng)用,如,將微等離子體碳原子發(fā)射光譜分析裝置用作氣相色譜檢測(cè)器;基于微等離子體碳原子發(fā)射光譜,建立水中總有機(jī)碳分析新方法和新裝置;基于碳原子發(fā)射光譜,建立了水中溶解氧分析新方法和新裝置等。
中科院上海硅酸鹽研究所研究員 汪正
報(bào)告題目:液體陰極輝光放電原子光譜新進(jìn)展
汪正對(duì)液體陰極輝光放電微等離子體(SCGD)光源系統(tǒng)進(jìn)行改進(jìn)性設(shè)計(jì),即固定一內(nèi)徑為0.8-1.0mm、外徑為2.0-2.5mm的空心鈦管同時(shí)作為SCGD光源系統(tǒng)的放電陽(yáng)極以及氣體樣品傳輸管路,保證了SCGD在氣體進(jìn)樣條件下能夠保持穩(wěn)定放電。在此基礎(chǔ)上,汪正將將改進(jìn)后的SCGD光源系統(tǒng)與氫化物發(fā)生、光化學(xué)蒸汽發(fā)生樣品引入技術(shù)耦合,提高了原子化效率和激發(fā)效率,檢測(cè)靈敏度大幅提升。
中科院上海硅酸鹽研究所 彭曉旭
報(bào)告題目:He 氣氛大氣壓輝光放電原子發(fā)射光譜裝置的構(gòu)建及其增敏研究
大氣壓輝光放電 (APGD)是一種常壓環(huán)境下,在惰性氣氛中兩電極之間產(chǎn)生的一種持續(xù)穩(wěn)定的氣體放電。為了提高APGD
應(yīng)用于光譜檢測(cè)時(shí)的激發(fā)效率以及信號(hào)檢測(cè)的靈敏度,彭曉旭團(tuán)隊(duì)從激發(fā)效率提高以及譜線采集方式優(yōu)化兩個(gè)方面,對(duì)APGD進(jìn)行了改進(jìn)性設(shè)計(jì)與構(gòu)建。
東北大學(xué)教授 于永亮
報(bào)告題目:基于霧化進(jìn)樣的微等離子體發(fā)射光譜在元素分析中的應(yīng)用
為提升微等離子體OES
系統(tǒng)在溶液直接進(jìn)樣條件下的檢測(cè)靈敏度,于永亮將微等離子體集成到氣動(dòng)霧化器的噴嘴處,建立了基于霧化進(jìn)樣直接激發(fā)檢測(cè)溶液樣品中痕量元素的微型OES
系統(tǒng)。該系統(tǒng)一方面通過(guò)增大微等離子體與溶液間的接觸面積,充分利用微等離子體的激發(fā)能量;另一方面通過(guò)在溶液樣品中添加增敏劑,促進(jìn)氫自由基的產(chǎn)生以利于原子化過(guò)程,從而極大地改善了待測(cè)元素的原子化與激發(fā)效率。該系統(tǒng)已能滿足常見14
種元素的直接激發(fā)測(cè)定,檢出限在0.8 μg L-1(Cd)-910 μg L-1(Cr)之間。與常規(guī)ICP-OES
相比,該系統(tǒng)不但具有較小的體積和較強(qiáng)的多元素分析能力,且樣品與載氣的消耗量都大幅降低,可滿足現(xiàn)場(chǎng)分析的需要。
中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)教授 朱振利
報(bào)告題目:液體噴霧介質(zhì)阻擋放電誘導(dǎo)的蒸氣發(fā)生新技術(shù)
因通過(guò)改變等離子體反應(yīng)器的結(jié)構(gòu),增加等離子體與樣品的反應(yīng)面積能有效提高等離子體蒸氣發(fā)生的反應(yīng)效率。2017
年,朱振利發(fā)展了一種新穎的液體噴霧介質(zhì)阻擋放電誘導(dǎo)蒸氣發(fā)生技術(shù)(LSDBD-CVG),并首次實(shí)現(xiàn)了鉛的蒸氣發(fā)生。隨后,針對(duì)傳統(tǒng)化學(xué)蒸氣發(fā)生技術(shù)在測(cè)定鎘時(shí)存在的蒸氣發(fā)生效率低、易受干擾等問(wèn)題,朱振利采用LSDBD-CVG
技術(shù)在2%甲醇下實(shí)現(xiàn)了鎘的高效蒸氣發(fā)生,利用AFS檢測(cè)檢出限可低至0.01μg L?1,并成功測(cè)定了大米中的鎘含量。并且,通過(guò)對(duì)LSDBD-CVG
反應(yīng)器進(jìn)行改進(jìn),朱振利發(fā)展了基于LSDBD-CVG的微量樣品中痕量元素硒、銀、銻、鉛和鉍同時(shí)檢測(cè)的新方法。
中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)? 楊春
報(bào)告題目:便攜式常壓輝光放電發(fā)射光譜儀分析方法研究
楊春團(tuán)隊(duì)開發(fā)的常壓輝光放電微等離子體激發(fā)源(APGD),較好的解決了現(xiàn)有微等離子體源對(duì)氫氣耐受力差、靈敏度低等不足,并在此基礎(chǔ)上研發(fā)了基于APGD 激發(fā)源的鋰電池供電的便攜式發(fā)射光譜儀樣機(jī),其具有綠色節(jié)能、高效檢測(cè)、靈敏可靠、現(xiàn)場(chǎng)分析等眾多優(yōu)點(diǎn)。利用該便攜式儀器樣機(jī),楊春團(tuán)隊(duì)通過(guò)選取不同的進(jìn)樣方法開展了常壓輝光放電發(fā)射光譜儀分析方法研究以更好地拓展其應(yīng)用范圍。