生物標(biāo)志化合物氣相分析技術(shù)-礦物分析樣品

  氣相色譜一質(zhì)譜法
  計(jì)算機(jī)化的氣相色譜一質(zhì)譜法是評(píng)價(jià)生物標(biāo)志化合物的主要方
法。
  (1)氣相色譜分離化合物；
  (2)將分離的化合物轉(zhuǎn)移到質(zhì)譜儀的電離倉中；
  (3)電離；
  (4)質(zhì)量分析；
  (5)電子倍增器檢測(cè)離子；
  (6)計(jì)算機(jī)采集、處理及顯示數(shù)據(jù)。
  色譜一質(zhì)譜法可以依據(jù)色譜的相對(duì)保留時(shí)問、洗脫形式以及能
反映化合物結(jié)構(gòu)特征的質(zhì)譜碎片的類型來檢測(cè)并初步地鑒別化合物
。
  色譜一質(zhì)譜法的分析過程應(yīng)采用嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，以保證數(shù)據(jù)解釋
的有效性。例如，色譜一質(zhì)譜法數(shù)據(jù)的獲得需要應(yīng)用高分辨率的毛
細(xì)柱(一般50m或更長)、精確諧調(diào)的質(zhì)譜儀產(chǎn)生的高信噪比輸出以
及快速掃描。

  色譜一質(zhì)譜法中的氣相色譜儀
  在氣相色譜法中，注入的樣品氣化后與惰性載氣相混合，然后
移動(dòng)通過毛細(xì)柱，
  進(jìn)樣
  各種進(jìn)樣技術(shù)都可用于毛細(xì)色譜法，采用何種方式進(jìn)樣取決于
分析人員的目的。其中的一些技術(shù)包括傳統(tǒng)的汽化進(jìn)樣、程序升溫
汽化(胛V)進(jìn)樣和柱上進(jìn)樣。傳統(tǒng)的汽化進(jìn)樣指樣品在進(jìn)柱前，先
在加熱的汽化室里蒸發(fā)。然而，門V進(jìn)樣則是先將樣品注入冷卻室
，然后加熱汽化，這種方法已在很大程度一L取代了傳統(tǒng)的方法。

  在門V中，樣品中的較大分子在被稱之為冷捕獲的過程中可以
駐留在倉內(nèi)和氣相色譜柱端頭的固定相上。應(yīng)用程序升溫爐逐漸升
高柱溫，使冷捕獲的化合物開始移動(dòng)。PTV可以是分流、無分流、
溶劑分流或直接進(jìn)樣。在分流進(jìn)樣中，僅有一小部分汽化的樣品進(jìn)
入柱子，這一方法適用于濃縮的樣品以及氣體和頂空分析。而無分
流進(jìn)樣則是幾乎將所有的樣品轉(zhuǎn)入柱子，這種方法常用于石油中生
物標(biāo)志物和污染樣品中痕量成分的分析。在溶劑分流進(jìn)樣中，大部
分的汽化溶劑都被排出，溶質(zhì)則以無分流模式進(jìn)入柱子，它適宜于
大劑量進(jìn)樣的痕量分析。直接進(jìn)樣使全部的汽化樣品進(jìn)入柱子，該
法適用于痕量分析，通常涉及從填充柱氣相色譜法轉(zhuǎn)換到毛細(xì)柱氣
相色譜法的儀器。
  采用柱上進(jìn)樣時(shí)，液體樣品被注入柱子的進(jìn)口或者恒溫爐的前
置毛細(xì)柱。這一方法可以得到極佳的分析結(jié)果，但一般不適宜于污
染嚴(yán)重的樣品。傳統(tǒng)的柱上進(jìn)樣限于小劑量的樣品．但采用間隔保
留技術(shù)或者前置柱溶劑分流的方法可以大劑量地進(jìn)樣。在間隔保留
技術(shù)中，使用未涂層的前置柱來克服液體樣品流人柱子造成的譜帶
變寬的現(xiàn)象。在前置柱溶劑分流方法中，大多數(shù)的溶劑蒸氣通過與
前置柱連接的蒸氣出口排出。

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