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熱空氣之中硝基的三氟乙酸排氣相色譜測定方法

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2021-03-24  來源:儀器網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):80
核心提示:原理:用活性炭管采集空氣中氯乙烯,熱解吸后進(jìn)樣,經(jīng)鄰苯二甲酸二壬酯柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,保留時(shí)間定性,峰高定量。儀器介紹:活性炭管:用長250mm,內(nèi)徑3.5~4.0mm,外徑約6mm的玻璃管,裝入100mg20~40目椰子殼活
原理:

用活性炭管采集空氣中氯乙烯,熱解吸后進(jìn)樣,經(jīng)鄰苯二甲酸二壬酯柱分離后,用氫焰離子化檢測器檢測,保留時(shí)間定性,峰高定量。

儀器介紹:

活性炭管:用長250mm,內(nèi)徑3.5~4.0mm,外徑約6mm的玻璃管,裝入100mg20~40目椰子殼活性炭,兩端用少量玻璃棉固定。在裝管前應(yīng)先將活性炭于300~350℃通氮?dú)馓幚?~4h。裝管后再用氮?dú)庥谙嗤瑴囟认麓?~3min。裝管前也可不處理, 裝管后用氮?dú)庥谏鲜鰷囟认麓?~10min。短時(shí)間內(nèi)應(yīng)用時(shí)兩端套上塑料帽保存,長時(shí)間內(nèi)應(yīng)用時(shí)兩端用火熔封保存。

采樣泵, 0~1L/min。

注射器,100mL,1mL。 

國產(chǎn)熱解吸:熱解吸裝置主要由加熱器、控溫器、測溫表及氣體流量控制器等部分組成,控溫范圍   為100~350℃, 解吸氣體為氮?dú)猓?流量控制范圍為50~100mL/min。所用熱解吸裝置的結(jié)構(gòu)應(yīng)使活性炭管能方便地插入加熱器中,并使通過管中氣體先經(jīng)預(yù)熱,活性炭受熱均勻。

氣相色譜儀:氫焰離子化檢測器。0.4ng氯乙烯給出的信噪比不低于31。

色譜柱:柱長2m,內(nèi)徑4mm,不銹鋼柱。鄰苯二甲酸二壬酯:6201擔(dān)體=10:100;

柱溫:90℃(單獨(dú)測氯乙烯時(shí)可用60℃);

汽化室溫度:室溫;

檢測室溫度:150℃; 

載氣(氮?dú)? :40mL/min。

采樣:

在采樣地點(diǎn)打開活性炭管, 兩端孔徑至少為2mm, 垂直放置, 以0.05~0.2L/min的速度抽取1L空氣。采樣后將管的兩端套上塑料帽,盡快分析。

分析步驟:

對(duì)照試驗(yàn)

將活性炭管帶至現(xiàn)場,隨樣品一起帶回實(shí)驗(yàn)室,照樣品分析,作為空白對(duì)照。

樣品處理   

把樣品管進(jìn)氣口與100mL注射器相聯(lián), 放在熱解吸裝置上, 用氮?dú)庖?0~60mL/min的速度于200℃解吸,解吸體積為100mL。

標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

用1mL注射器取一定體積的氯乙烯純氣(在標(biāo)準(zhǔn)狀況下,1mL氯乙烯氣體質(zhì)量為2.79mg),注入100mL注射器中,配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。取一定量氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣,稀釋成0.015,0.03,0.15,0.3jg/mL的氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣體,取1mL進(jìn)樣,測量保留時(shí)間及峰高,每個(gè)濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值,以氯乙烯的含量對(duì)峰高作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。保留時(shí)間為定性指標(biāo)。

測定   

取1mL解吸氣進(jìn)樣,用保留時(shí)間定性,峰高定量。色譜圖見下圖。


在應(yīng)用熱解吸方法時(shí),應(yīng)首先試驗(yàn)被測有機(jī)化合物在該解吸溫度下的解吸效率,解吸接近完全時(shí)方可使用。如解吸效率稍低,但結(jié)果尚穩(wěn)定,在用標(biāo)準(zhǔn)氣定量計(jì)算結(jié)果時(shí),應(yīng)予校正。

為了檢查活性炭管是否污染,一般首批樣品需分析2~3支空白管,空白管應(yīng)和采樣管一同帶到現(xiàn)場,然后從現(xiàn)場帶回作為空白分析。

 
關(guān)鍵詞: 活性 活性炭 乙烯 氯乙烯 nbsp
 
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