氣相色譜使用過(guò)程中，經(jīng)常遇到各種各樣的異常峰形，如忽然不出峰了、分離度下降、峰拖尾、峰高峰面積不重復(fù)、保留時(shí)間漂移、溶劑峰拉寬、平頭峰、峰伸舌、柱效下降快、負(fù)峰、峰突然變小、靈敏度下降等，遇到這些問(wèn)題，如何處理，一起來(lái)學(xué)習(xí)一下吧！

無(wú)峰

1）載氣出現(xiàn)異常

建議采取措施:

a、確認(rèn)載氣是否進(jìn)入儀器（包括色譜柱、檢測(cè)器）。發(fā)現(xiàn)常規(guī)樣品或常規(guī)溶劑進(jìn)樣不出峰應(yīng)立即降低柱溫，使用TCD時(shí)，必須將鎢絲電流關(guān)閉，確認(rèn)載氣系統(tǒng)正常后再檢查其他項(xiàng)目；

b、確認(rèn)載氣流速正常，如不正常重新調(diào)整載氣的流速。

2）注射器不正常，堵了或者損壞造成進(jìn)樣失??；自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣管線堵塞導(dǎo)致進(jìn)樣失?。?p>建議采取措施:

a、清洗、疏通注射器；

b、使用新的或者無(wú)損壞的進(jìn)樣器；

c、查找自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣管線是否正常。

3）進(jìn)樣后樣品在進(jìn)樣口出發(fā)生滲漏

建議采取措施:清洗進(jìn)樣口，擰緊松動(dòng)的部分。

4）量程范圍、衰減倍數(shù)或靈敏度檔設(shè)置異常

建議采取措施:提高量程范圍或降低衰減倍數(shù)，設(shè)置較高靈敏度檔。

5）色譜柱對(duì)樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng)

建議采取措施:提高色譜柱箱溫度試試，確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出，更換適合的色譜柱

6）樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí)

建議采取措施:通過(guò)裂解等進(jìn)行樣品前處理，使其適合氣相分析

7）樣品的熱穩(wěn)定性較差，可能會(huì)在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合

建議采取措施:降低進(jìn)樣器溫度

8）檢測(cè)器沒(méi)有工作或者檢測(cè)器沒(méi)有與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)連接

建議采取措施:觀察檢測(cè)器是否正常工作，例如判斷FID的火焰是否點(diǎn)燃;檢查檢測(cè)器與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)之間的通訊連接。

9）色譜柱連接在錯(cuò)誤的檢測(cè)器上或者進(jìn)樣口上，甚至色譜柱發(fā)生斷裂

建議采取措施:重新安裝色譜柱或者更換色譜柱。

分離度下降1）進(jìn)樣失敗

建議采取措施:

a、檢查泄漏，維修泄漏

b、檢查溫度的適應(yīng)性

c、檢查吹掃時(shí)間

d、檢查襯管是否積污

e、檢查襯管中的玻璃纖維

2）樣品濃度過(guò)高

建議采取措施:

a、稀釋樣品

b、減少進(jìn)樣量

c、采取高分流比

3）色譜柱被污染

建議采取措施:

a、切除色譜柱柱頭10厘米

b、高溫老化色譜柱

c、溶劑清洗色譜柱，或者更換新的色譜柱

4）固定相被破壞

建議采取措施:更換色譜柱

峰拖尾1）襯管、色譜柱被污染,或者有活性點(diǎn)

建議采取措施:清洗、更換襯管

2）襯管、色譜柱安裝不當(dāng),存在死體積

建議采取措施:注射惰性樣品（如甲烷）如果出峰拖尾,表明色譜柱安裝不當(dāng)，重新安裝色譜柱

3）進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)

建議采取措施:縮短進(jìn)樣時(shí)間

4）分流比低

建議采取措施:增加分流比

5）進(jìn)樣量過(guò)高

建議采取措施:減少進(jìn)樣體積或者稀釋樣品

6）溫度是否正常

建議采取措施:

a、進(jìn)樣口溫度是否能夠保證樣品充分氣化；

b、適當(dāng)提高柱溫箱溫度和檢測(cè)器溫度。

7）色譜柱柱頭不平

建議采取措施:用寶石頭筆或者陶瓷切片平滑地切開(kāi)色譜柱保護(hù)層,然后在刻痕處斷柱體

8）在樣品流經(jīng)的路線中冷阱

建議采取措施:消除在樣品流經(jīng)的路線中的過(guò)低溫度區(qū)

9）襯管或者色譜柱中堆積切割碎屑

建議采取措施:清理更換襯管。切除柱頭10厘米

10）固定相的極性指標(biāo)與樣品分析不匹配

建議采取措施:選擇其它型號(hào)的固定相。一般非極性或不干凈的色譜柱分析極性樣品時(shí)，經(jīng)常發(fā)生峰拖尾

11）酸胺，伯胺，叔胺和羥酸類物質(zhì)的分析易產(chǎn)生拖尾

建議采取措施:

a、選擇更適合的色譜柱，如檢測(cè)胺類物質(zhì)選擇胺類專用柱

b、對(duì)樣品進(jìn)行衍生處理

峰高峰面積不重復(fù)1）來(lái)自基線的干擾

建議采取措施:找出基線異常原因。

2）樣品濃度（特別是揮發(fā)性樣品）是否因放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)而起變化。

建議采取措施:重新配置樣品溶液。

3）平行進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大

建議采取措施:加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣練習(xí)，使用自動(dòng)進(jìn)樣器。

4）儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變，如各種氣體流量的設(shè)定值是否正常；進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。

建議采取措施:將參數(shù)設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)化、規(guī)范化。

5）其它峰型變化引起的峰錯(cuò)位、峰干擾

建議采取措施:參見(jiàn)其它不正常峰的內(nèi)容。

保留時(shí)間漂移1）進(jìn)樣口泄漏

建議采取措施:

a、檢查進(jìn)樣隔墊，如果損壞，立即更換

b、判斷其它泄漏處，維修泄漏處

2）色譜柱被污染

建議采取措施:

a、切除色譜柱柱頭10厘米

b、高溫老化色譜柱

c、溶劑清洗色譜柱，或者更換新的色譜柱

3）柱溫變化

建議采取措施:

a、檢測(cè)柱溫箱的溫度

b、色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象

4）氣體流速變化

建議采取措施:注射不保留，可用惰性樣品(例如甲烷）測(cè)定載氣的線速度，調(diào)節(jié)載氣壓力

5）溶劑條件變化

建議采取措施:樣品與標(biāo)準(zhǔn)品使用同樣條件的溶劑

溶劑峰拉寬1）柱溫低

建議采取措施:提高柱溫

2）進(jìn)樣量高

建議采取措施:

a、提高氣化室溫度，保證進(jìn)樣后樣品瞬間氣化

3）不分流進(jìn)樣時(shí)，初始溫度過(guò)高

建議采取措施:降低初始溫度，使用高沸點(diǎn)的溶劑

4）分流比低

建議采取措施:提高分流比

5）色譜柱安裝失敗

建議采取措施:重新安裝色譜柱

6）樣品滲漏

建議采取措施:判斷其滲漏點(diǎn)，維修滲漏點(diǎn)

7）吹掃時(shí)間過(guò)長(zhǎng)（不分流進(jìn)樣）

建議采取措施:設(shè)置各段時(shí)間的吹掃程序

平頭峰1）檢測(cè)器輸出信號(hào)溢出

建議采取措施:減少進(jìn)樣量或者對(duì)檢測(cè)器的輸出信號(hào)進(jìn)行衰減。

2）檢測(cè)器過(guò)載，形成饅頭峰，甚至平頭峰

建議采取措施:減少樣品或者稀釋樣品。

3）采用分流進(jìn)樣方式時(shí)，分流比異常

建議采取措施:檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。

峰伸舌1）峰伸舌多數(shù)是因?yàn)樯V柱過(guò)載

建議采取措施:可以減少樣品的進(jìn)樣體積(有時(shí)需要響應(yīng)地提高儀器的靈敏度，也可以選用大容量的色譜柱進(jìn)行分析），大內(nèi)徑的厚膜柱有較大的樣品容量,但是分離能力相反地會(huì)下降。

2）樣品與色譜柱固定相液膜極性不匹配

建議采取措施:

a、樣品衍生后再分析

b、更換選擇性強(qiáng)色譜柱。

3）柱箱溫度和進(jìn)樣器溫度太低

建議采取措施:

a、提高色譜柱箱的溫度

b、嘗試提高進(jìn)樣器的溫度，改善峰的形狀

柱效快速下降1）色譜柱在過(guò)高的溫度下長(zhǎng)期使用

建議采取措施:更換色譜柱。降低使用溫度至安全的范圍內(nèi)

2）不揮發(fā)、難揮發(fā)物質(zhì)對(duì)色譜柱的污染

建議采取措施:防止不揮發(fā)、難揮發(fā)物質(zhì)進(jìn)入色譜柱中。建議使用保護(hù)柱

3）有氧進(jìn)入色譜柱中，特別在升溫的過(guò)程中

建議采取措施:

a、使用純凈的載氣

b、查找氣路中的泄漏點(diǎn)，并及時(shí)維修

4）色譜柱斷裂

建議采取措施:重新安裝色譜柱

5）無(wú)機(jī)酸、堿對(duì)色譜柱的毒害

建議采取措施:避免讓無(wú)機(jī)酸、堿進(jìn)入色譜柱中

負(fù)峰1）如果樣品組分的導(dǎo)熱系統(tǒng)高于載氣的導(dǎo)熱系數(shù),使用TCD檢測(cè)器時(shí),出現(xiàn)負(fù)峰應(yīng)屬正?，F(xiàn)象

建議采取措施:選擇數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中的“負(fù)峰處理”。

2）檢測(cè)器與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的信號(hào)連接極性相反,呈現(xiàn)幾乎全部負(fù)峰

建議采取措施:將信號(hào)連接倒置。

3）ECD檢測(cè)器在被污染后,可能在正峰的出現(xiàn)后跟隨一個(gè)負(fù)峰

建議采取措施:清洗或者更換ECD檢測(cè)器。

所有組分峰變小1）分析大分子量或者低揮發(fā)樣品時(shí),樣品的汽化溫度或者柱溫低

建議采取措施: 提高樣品氣化溫度或柱溫，使用升溫程序時(shí)特別要注意色譜柱標(biāo)示的最高溫度。

2）樣品的揮發(fā)

建議采取措施:調(diào)整樣品的濃度或者選擇合適的溶劑。

3）采用不分流進(jìn)樣模式時(shí)，分流閥截至?xí)r間過(guò)程，或者色譜柱初始溫度過(guò)高，都會(huì)阻礙樣品的聚焦，而影響檢測(cè)效果

建議采取措施:增加進(jìn)樣過(guò)程中分流的截止時(shí)間。降低色譜柱的初始溫度，或者使用低揮發(fā)溶劑，使初始柱溫低于溶劑的沸點(diǎn)。

4）吹掃氣體流速過(guò)高或者進(jìn)樣分流比過(guò)大

建議采取措施: 調(diào)整氣體流速和分流比。

5）進(jìn)樣針缺陷

建議采取措施:使用新的或者無(wú)缺陷的進(jìn)樣針

6）進(jìn)樣后樣品滲漏,例如隔墊失效引起滲漏

建議采取措施:判斷樣品滲漏點(diǎn)，并且進(jìn)行維修

7）NPD檢測(cè)器中銣鹽表面被二氧化硅覆蓋。這層涂覆物一般來(lái)源于色譜柱中硅樹(shù)脂的流失，或者色譜柱衍生過(guò)程中硅烷化試劑的殘留

建議采取措施:更換銣鹽，盡量避免硅化物進(jìn)入檢測(cè)器中，銣鹽表面的硅化物熔球一般只有六個(gè)月的壽命。

8）NPD檢測(cè)器的使用溫度過(guò)高、氣體不純、或者關(guān)閉檢測(cè)器時(shí)環(huán)境溫度過(guò)高，都會(huì)造成銣鹽的流失，直接影響檢測(cè)器對(duì)樣品的分析

建議采取措施:

a、 更換銣鹽。

b、當(dāng)氣體受阻或者被切時(shí)，立即關(guān)閉NPD檢測(cè)器。 

c、避免過(guò)高的使用溫度。

d、暫時(shí)停止使用NPD檢測(cè)器時(shí)，可以在150度的溫度下保持對(duì)檢測(cè)器的加熱狀態(tài)。

e、儀器長(zhǎng)期停止使用時(shí)，使用于燥劑保存。

9）檢測(cè)器與樣品不匹配

建議采取措施:選擇對(duì)樣品有充分響應(yīng)的檢測(cè)器。

10）輸出信號(hào)幅度不足

建議采取措施:檢測(cè)信號(hào)輸出的衰減設(shè)定或信號(hào)連接的輸出端是否正確。

對(duì)樣品的檢測(cè)靈敏度下降1）進(jìn)樣時(shí)的樣品滲漏使樣品中組分峰減小。對(duì)于易揮發(fā)的樣品，相應(yīng)造成的靈敏度下降尤其明顯。

建議采取措施:查找滲漏點(diǎn)。

2）使用分流氣化進(jìn)樣模式,色譜柱初始溫度過(guò)高，致使樣品氣化后擴(kuò)散加劇，對(duì)于低沸點(diǎn)樣品，可能引起分析靈敏度的下降。

建議采取措施:使用低于樣品溶劑沸點(diǎn)的初始柱溫；使用高沸點(diǎn)的溶劑。

3）色譜柱襯管被污染，造成對(duì)于乙醇、胺類和羥酸等活性物質(zhì)的選擇性和靈敏度的下降。

建議采取措施:

a、清洗襯管。

b、使用溶劑清洗色譜柱。對(duì)樣品的選擇性下降嚴(yán)重時(shí)，更換色譜柱。