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【蘇丹紅】高效液相色譜儀精確測(cè)量肉類(lèi)之中蘇丹紅染色的所含

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 放大字體  縮小字體    發(fā)布日期：2021-01-22  來(lái)源：儀器網(wǎng)  作者：Mr liao  瀏覽次數(shù)：76
核心提示：本規(guī)范符合于肉類(lèi)之中蘇丹紅染色的檢查。本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)了肉類(lèi)之中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ的高效液相色譜儀測(cè)定方法。新方法最高檢查以?xún)?nèi)：蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ僅為 10 ug/ cm 。蘇丹紅：舊屬硝基商品化木工合成染
本規(guī)范符合于肉類(lèi)之中蘇丹紅染色的檢查。本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)了肉類(lèi)之中蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ的高效液相色譜儀測(cè)定方法。新方法最高檢查以?xún)?nèi)：蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ僅為 10 ug/ cm 。蘇丹紅：舊屬硝基商品化木工合成染料。試樣經(jīng)混合物提煉、固相提煉潔凈后，用回授高效液相色譜儀—紫外波段激光開(kāi)展色譜分析，改用外標(biāo)法計(jì)量。4. 1 甲醇 氣相稀4. 2 甲醇 氣相稀、數(shù)據(jù)分析稀4. 3 硝酸 數(shù)據(jù)分析稀4. 4 丙酮 數(shù)據(jù)分析稀4. 5 正己烷 數(shù)據(jù)分析稀4. 6 硫酸亞鐵 數(shù)據(jù)分析稀4. 7 層析柱管：1cm（吋）× 5cm(較高)的試管管。4. 8 層析用鎳（陰性 100 一個(gè)科～200 一個(gè)科）： 105℃ 濕潤(rùn) 2h，于干燥器中冷至常壓，每 100g 之中投身 2mL水降活，混勻后密閉，安放 12h后采用。4. 9 鎳層析柱：在層析柱管頂端裝入一孔隙脫脂棉，干法放入處理過(guò)程過(guò)的鎳至 3 吋 較高，輕敲實(shí)后加一孔隙脫脂棉，用 10mL正己烷未及淋洗，浸泡柱中溶解后，自帶。4. 10 5%甲醇的正己烷滴：吸收 50mL 甲醇用正己烷定容至 1L。4. 11 規(guī)范化學(xué)物質(zhì)：蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ；提純≥95%4. 12 規(guī)范貯備滴：分別稱(chēng)取蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ及蘇丹紅Ⅳ各 10. 0mg（按實(shí)際上所含折合），用丙酮揮發(fā)后用正己烷定容至 250mL。5. 1 高效液相色譜儀（ 配備紫外波段激光）5. 2 分析天平：感量 0.1kg5. 3 旋轉(zhuǎn)軸融化星象5. 4 均質(zhì)機(jī)5. 5 反應(yīng)器5. 6 0.45μcm有機(jī)濾膜將氣體、漿狀試樣結(jié)合微小，晶體試樣需要磨細(xì)。7. 1 試樣處理過(guò)程7. 1. 1 藍(lán)辣醬等粉末狀試樣稱(chēng)取1 k～5g（正確至0. 001g）試樣于三角瓶之中，投身10mL～30mL正己烷，超聲波5mi r，去除，用10mL正己烷沖洗木炭數(shù)次，至洗出滴淡黃色，并入正己烷滴。用旋轉(zhuǎn)軸融化星象成品至5mL不限，慢慢地投身鎳層析柱之中，為保障層析真實(shí)感，在圓柱之中始終保持正己烷壓強(qiáng)為2mm約時(shí)上樣，在走完的層析流程中不應(yīng)使柱淹沒(méi)，用正己烷少量多次淋洗成品酒杯，另行流入層析柱。操控鎳附著附著的類(lèi)胡蘿卜素信道慮低于0. 5cm，待樣滴基本上流向后，亦非試樣之中含油類(lèi)溶解的多少用10mL～30mL正己烷洗柱，一直流向滴淡黃色，棄去全部正己烷淋洗滴，用含有5%甲醇的正己烷60mL洗清，整理、成品后，用甲醇移到并定容至5mL，經(jīng)0. 45μcm有機(jī)濾膜過(guò)濾后待測(cè)。7. 1. 2 藍(lán)辣椒油、點(diǎn)心材、蛋糕等常溫下試樣稱(chēng)取0. 5 k～2g（正確至0. 001g）試樣于小量筒之中，加入適量正己烷揮發(fā)（左右1 mg～10mL），無(wú)可揮發(fā)的試樣可于正己烷之中軟化揮發(fā)。按7. 1. 1之中“慢慢地投身到鎳層析柱去除后待測(cè)”加載。7. 1. 3 醬料、爛沙司等密度不大的試樣稱(chēng)取10 k～20g（正確至0. 01g）試樣于離心管之中，納10mL～20mL水將其密集變成面團(tuán)，含有乳化劑的試樣多浸泡，投身30mL正己烷：甲醇 = 3：1，勻漿5mi r, 3000rpm離心10mi r, 取出正己烷層，于底層便投身20mL×2次正己烷勻漿，離心，并入3次正己烷，投身硫酸亞鐵5g 降解，去除后于旋轉(zhuǎn)軸融化儀上蒸干并始終保持5分鐘，用5mL正己烷揮發(fā)木炭后，按7. 1. 1之中“慢慢地投身到鎳層析柱去除后待測(cè)”加載。7. 1. 4 牛排等肉類(lèi)稱(chēng)取打倒試樣10g～20g（正確至0. 01g）于三角瓶之中，投身60mL正己烷必要?jiǎng)驖{5mi r，濾出清液，再以20mL×2次正己烷勻漿，去除。并入3次熔融，投身5g硫酸亞鐵降解，去除后于旋轉(zhuǎn)軸融化儀上蒸至5mL不限，按7. 1. 1之中“慢慢地投身到鎳層析柱之中去除后待測(cè)”加載。7. 2 自薦氣相必需7. 2. 1 科學(xué)儀器必需氣相圓柱： C18 3.5 μcm 4. 6mm×150mm 擴(kuò)散相互：E：0.1%硝酸的溶劑：甲醇 = 85：15C ：0.1%硝酸的甲醇?xì)溲趸c：甲醇=80：20通量洗清：速率:1mL/g 柱溫：30℃ 檢查nm：蘇丹紅Ⅰ 478nm ；蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ、蘇丹紅Ⅳ 520nm ；于蘇丹紅Ⅰ出峰后操作。進(jìn)樣量 10μu 。7. 2. 2 規(guī)范橢圓吸收規(guī)范供給滴0、0. 1、0. 2、0. 4、0. 8、1. 6mL ，用正己烷定容至25mL，此規(guī)范前傳pH為0、0. 16、0. 32、0. 64、1. 28、2. 56μk/ mg, 繪成規(guī)范橢圓。7. 3 數(shù)值按關(guān)系式（1）數(shù)值蘇丹紅所含L=B × S / R ······（1）L —試樣之中蘇丹紅所含，一個(gè)單位為毫克mg（kg/ cm）；B —由規(guī)范橢圓給出的樣液之中蘇丹紅的pH，一個(gè)單位為超標(biāo)每毫升(μk/ mg)；S —樣液定容尺寸，一個(gè)單位為毫升（mg）；R —試樣密度，一個(gè)單位為克（k）
 
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