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【離子交換色譜】氣相電泳檢查食品添加劑富馬酸之中馬來(lái)酸

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 放大字體  縮小字體    發(fā)布日期：2020-12-15  來(lái)源：儀器網(wǎng)  作者：Mr liao  瀏覽次數(shù)：99
核心提示：設(shè)立氣相電泳檢查食品添加劑富馬酸之中溶解馬來(lái)酸。新方法：試樣用擴(kuò)散相互揮發(fā)定容后，改用RF–SCX氣相氣相圓柱（25cm×4.6厚度，5μcm） 分開(kāi)，以0.005mg？S安1鹽酸溶劑–甲醇（60∶40）為擴(kuò)散相互，速率0.3mg？g安1，
設(shè)立氣相電泳檢查食品添加劑富馬酸之中溶解馬來(lái)酸。新方法：試樣用擴(kuò)散相互揮發(fā)定容后，改用RF–SCX氣相氣相圓柱（25cm×4.6厚度，5μcm） 分開(kāi)，以0.005mg？S安1鹽酸溶劑–甲醇（60∶40）為擴(kuò)散相互，速率0.3mg？g安1，檢查nm208nm。結(jié)果：試樣之中富馬酸與馬來(lái)人 醇分開(kāi)度超出3.1，在0.1～5.0kg？S安1區(qū)域內(nèi)，馬來(lái)酸嶺占地與pH橢圓形極佳的關(guān)系可（n=0.9999），最高檢出限超出0.05g？cm安 1，展現(xiàn)持續(xù)性極佳。論點(diǎn)：該法方便、更快、嗅覺(jué)、正確，可用做食品添加劑富馬酸之中馬來(lái)酸的檢查。馬來(lái)酸（MaleicAcid）亦稱(chēng)順丁烯二 醇，是富馬酸的順?lè)串悩?gòu)軀，主要在生產(chǎn)線流程之中導(dǎo)入，其所含多寡單獨(dú)揭示生產(chǎn)線關(guān)鍵技術(shù)操控技術(shù)水平和品質(zhì)，國(guó)際間肉類(lèi)刑法典理事會(huì)（CAC）及英國(guó)肉類(lèi)添加劑刑法典 （美國(guó)國(guó)會(huì)）僅規(guī)章食品添加劑富馬酸之中馬來(lái)酸的所含不得將近0.1%（1g？cm安1），所以設(shè)立食品添加劑富馬酸之中馬來(lái)酸所含檢查新方法對(duì)于操控富馬酸新產(chǎn)品 密度帶有鼓勵(lì)的含義。關(guān)于馬來(lái)酸的檢查媒體報(bào)道不多，主要為高效色譜電泳[1～3]，還有用毛細(xì)色譜法則[4]和水分子電泳檢查的 媒體報(bào)道（戴安的公司給予的數(shù)據(jù)），但回授高效色譜電泳存有分開(kāi)度和展現(xiàn)持續(xù)性不令人滿意的原因，而且氣相嶺較窄，而毛細(xì)色譜和水分子氣相在必將還夠流行起來(lái)，本文透過(guò) 氣相氣相圓柱對(duì)富馬酸之中馬來(lái)酸開(kāi)展檢查，氣相峰形極佳，分開(kāi)度m3.0以上，而且擴(kuò)散相互速率只有0.3mg？g安1，可耗費(fèi)混合物，新方法方便、快速 CVT、正確，耐用性強(qiáng)于，完全符合食品添加劑溶解檢查敦促。1、科學(xué)儀器與試藥高效色譜氣相控制系統(tǒng)：Agilent1200同型，放于四元燃燒室、DAD激光、自動(dòng)進(jìn)樣器及氣相自動(dòng)化系統(tǒng)管理（Agilent的公司）；SUPELCOSILTMLC－SCX氣相氣相圓柱（25cm×4.6厚度，5μcm，SUPELCO的公司）。馬來(lái)酸標(biāo)準(zhǔn)品（SUPELCO的公司，提純99.3%）；富馬酸標(biāo)準(zhǔn)品（Martin.EhrenstorferGmbH的公司，提純99.3%）；甲醇（氣相 稀，Parker的公司）；食品添加劑富馬酸（由清大瑞森西安市工業(yè)公司法的公司給予）；所用其他催化劑僅為數(shù)據(jù)分析??；水為超純水。2、氣相必需氣相圓柱：SUPELCOSILTMLC－SCX氣相氣相圓柱（25cm×4.6厚度，5μcm）；擴(kuò)散相互：0.005mg？S安1鹽酸溶劑－甲醇 （60∶40）；速率：0.3mg？g安1；氣相圓柱低溫：35℃；激光：電路感測(cè)器激光（DAD）；檢查nm：208nm；進(jìn)樣量：5μS。應(yīng)用領(lǐng)域上述必需，收1.0kg？S安1的馬來(lái)酸標(biāo)準(zhǔn)品氫氧化鈉進(jìn)樣，收馬來(lái)酸為5.0kg？S安1、富馬酸為10.0kg/S安1的結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)溶液（分開(kāi)度氫氧化鈉）進(jìn)樣。3、新方法與結(jié)果3.1試樣處理過(guò)程稱(chēng)取食品添加劑富馬酸試樣0.1k，精細(xì)稱(chēng)定，用擴(kuò)散相互揮發(fā)并定容至100.00mg，過(guò)0.45μcm孔洞濾膜，進(jìn)樣檢查。3.2關(guān)系可實(shí)地調(diào)查分別精制pH為0.1，0.2，0.5，1.0，2.0，5.0kg？S安1的馬來(lái)酸前傳標(biāo)準(zhǔn)溶液，按“2”掛鉤的氣相必需進(jìn)樣審 測(cè)定，并以標(biāo)準(zhǔn)溶液pH（Y，kg？S安1）為橫坐標(biāo)，嶺占地（T）為比值求出，同時(shí)用最大者二整數(shù)開(kāi)展一維復(fù)出，得規(guī)范橢圓回歸方程為 T=87.916Y–0.7097，線性相關(guān)常數(shù)n為0.9999，關(guān)系可極佳。3.3準(zhǔn)確度與展現(xiàn)持續(xù)性收pH為1.0kg？S安1的馬來(lái)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，不間斷進(jìn)樣8次，數(shù)值8次進(jìn)樣的嶺占地標(biāo)準(zhǔn)偏差，稱(chēng)贊?rùn)z查新方法的準(zhǔn)確度，結(jié)果如表1下圖，嶺占地RSD為0.77%，準(zhǔn)確度極佳。取同一批食品添加劑試樣，直角處理過(guò)程8份，行政處分進(jìn)樣檢查，數(shù)值每份試樣之中馬來(lái)酸所含，實(shí)地調(diào)查新方法的展現(xiàn)持續(xù)性，結(jié)果如表1下圖，RSD為3.17%，展現(xiàn)持續(xù)性極佳。注記1準(zhǔn)確度和展現(xiàn)持續(xù)性試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度試驗(yàn)進(jìn)樣單次12345678RSD（分之一）嶺占地85.792687.212286.056187.849787.230186.712986.809587.11570.77展現(xiàn)持續(xù)性試驗(yàn)試樣英文字母12345678RSD（分之一）所含（分之一）0.01010.01050.01030.00970.00990.00980.00960.01013.173.4加標(biāo)回收率試驗(yàn)為了實(shí)地調(diào)查新方法的回收率，對(duì)6份富馬酸試樣開(kāi)展加標(biāo)儲(chǔ)存起來(lái)試驗(yàn)，加標(biāo)技術(shù)水平為國(guó)際間預(yù)購(gòu)技術(shù)水平0.1%，即1.0k？cm安1，回收率在99.4%～100.7%間，RSD低于1.5%?；厥章收宫F(xiàn)持續(xù)性極佳。3.5檢查限將馬來(lái)酸標(biāo)準(zhǔn)溶液揮發(fā)進(jìn)樣，以10倍音量（G/S=10）不下，本新方法最大者含有pH為0.05kg？S安1。以稱(chēng)收0.1k富馬酸試樣，定容100.00mg數(shù)值，富馬酸之中馬來(lái)酸的最高檢出限為0.05g？cm安1，即0.005%。3.6試樣精確測(cè)量透過(guò)本新方法精確測(cè)量了5批富馬酸試樣，馬來(lái)酸所含分作0.0072%，0.0091%，0.0128%，0.0102%，0.0155%，僅未曾大于預(yù)購(gòu)敦促。4、爭(zhēng)論試驗(yàn)之中主要實(shí)地調(diào)查了檢查的擴(kuò)散相互必需，包含甲醇百分比、鹽酸pH以及速率對(duì)峰形和分開(kāi)度的直接影響。試驗(yàn)分析表明，擴(kuò)散引薦的甲醇百分比對(duì)富馬酸和馬來(lái)酸的嶺形影 鳴極為突出，當(dāng)擴(kuò)散引薦不含有甲醇時(shí)，混合物震蕩突出，富馬酸和馬來(lái)酸分開(kāi)度氫氧化鈉的HPLC氣相圖如圖3下圖，氣相嶺拖行頸更為嚴(yán)重，而且不會(huì)超出孔徑分開(kāi)，隨著流向 變引薦甲醇百分比的下降，馬來(lái)酸和富馬酸的嶺變形好，分開(kāi)度變大，當(dāng)甲醇為40%時(shí)，HPLC氣相圖如圖1安C下圖，氣相峰峰形如粗糙軸對(duì)稱(chēng)。擴(kuò)散引薦鹽酸pH 對(duì)氣相峰峰形如直接影響很大，但對(duì)分開(kāi)度有一定的直接影響，試驗(yàn)之中實(shí)地調(diào)查了鹽酸pH為0.005、0.01mg？S安1兩種情形，辨認(rèn)出鹽酸pH波動(dòng)對(duì)富馬酸的出峰時(shí) 數(shù)間前提并未直接影響，而鹽酸pH提高則可以使馬來(lái)酸出峰一段時(shí)間在后，分開(kāi)度變大，所以配上鹽酸pH為0.005mg？S安1。速率對(duì)出峰一段時(shí)間和分開(kāi)度有一定的 直接影響，而對(duì)峰形前提無(wú)直接影響，當(dāng)速率由0.3mg？g安1轉(zhuǎn)變成0.5mg？g安1后，富馬酸和馬來(lái)酸出峰一段時(shí)間僅在后，分開(kāi)度增大，所以配上速率為 0.3mg？g安1不僅必須變小分開(kāi)度，而且可以耗費(fèi)混合物。配上本文的氣相必需，富馬酸和馬來(lái)酸的分開(kāi)度超出3.1，標(biāo)準(zhǔn)肉類(lèi)刑法典理事會(huì) （CAC）及英國(guó)肉類(lèi)添加劑刑法典（美國(guó)國(guó)會(huì)）檢查敦促。馬來(lái)酸的紫外滲入圖集如圖4下圖，最主要滲入nm為208nm，富馬酸的紫外滲入與馬來(lái)酸基本一致，在本文氣相必需下未遭遇文獻(xiàn)資料媒體報(bào)道的最主要紫外滲入nm紅移情形[3]，而且在該nm下HPLC氣相孔徑較快，所以配上檢查nm為208nm。1.馬來(lái)酸（maleicacid）；2.富馬酸（fumaricacid）本文設(shè)立的檢查新方法方便、更快，展現(xiàn)持續(xù)性極佳，而且該新方法合乎關(guān)的ISO的檢查敦促，可以為檢查食品添加劑富馬酸之中的馬來(lái)酸給予有效率方法，為保證富馬酸新產(chǎn)品的密度及外貿(mào)給予努力。
 
 
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