第一,氣相分子吸收光譜的起源和發(fā)展。
氣體分子吸收光譜(Gas-PhaseMolecularAbsorptionSpectrometry)是以光吸收定律為原則,根據被測組分分解成的氣體對光的吸收強度與被測組分濃度之間的關系來定量測定樣品的。從1976年Cresser等人首次提出GMPAS方法到現在40多年來,GMPAS在水質分析中已經研究了許多測定項目,如Br-、I-、NO2-、NH3-N、Cl-、硫化物和SO23-的測定。雷奇科夫和其他人首先用這種方法測定了SO2,然后用來與惰性氣體混合的氫化物氣體測定了B、N、P、As、Sb、Si、Ge、Sn的氫化物,關于這種方法的研究幾乎每年都有報道。但由于這些方法都是與各個研究課題相適應的,所以在國外該技術還沒有實現產業(yè)化。
圖1國外發(fā)表的論文。
張寒奇等學者從80年代開始對這種分析方法進行研究,其氯離子測定法在我國具有實用價值,原上海寶山鋼鐵總廠環(huán)境監(jiān)測站的臧平安(現任上海安杰環(huán)??萍加邢薰究偣こ處?在1987年對GMPAS進行了研究,發(fā)現了一種瞬時快速分解亞硝酸鹽的催化劑,也就是一種能快速將硝酸鹽分解成一氧化氮氣的還原劑,并與原子吸收分光光度計相結合,在1990、1992年先后發(fā)明了亞硝酸根離子和硝酸鹽氮的專利方法,專利號ZL90102835.5和ZL92108475.7,其中亞硝酸根離子的專利方法在1991年第六屆全國發(fā)明展覽會上獲得銅獎。
圖2“亞硝酸根離子測定法”發(fā)明專利證書。
圖3“硝酸鹽氮測定法”發(fā)明專利證書。
第四屆全國發(fā)明專利銅獎。
經臧平安先生不斷摸索,最終將亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測定限降低到0.6μg/L,將測定水樣的兩項檢測時間縮短到2min內出結果,1995年國家環(huán)境保護局(原環(huán)境保護部)委托中國環(huán)境監(jiān)測總站組織研究和驗證,并發(fā)「環(huán)檢〔1995〕079號」頒布試行,1996年獲中國分析測試協會頒發(fā)科技二等獎。
圖5國家環(huán)境保護總局司發(fā)文環(huán)檢[1995]079號
圖6中國分析測試學會二等獎。
臧平安先生在上述兩種方法的基礎上,先后發(fā)現了氨氮、凱氏氮、總氮的測定方法,并在前人工作的基礎上,研究出了一種測定水中及廢水硫化物的方法,并于1998年被國家環(huán)境監(jiān)測總站列為國標方法進行申報,同年因這一方法獲得業(yè)界的廣泛認可,他被列入《科學中國人·中國專家人才庫》。
圖片8“科學中國人·中國專家”榮譽證書。
氣相分子吸收光譜儀器的研制與進一步開發(fā)。
在氣相分子吸收分光光度計研究初期,氣相分子吸收分光光度計在化學反應過程中采用人工操作,再用原子吸收分光光度計檢測,操作人員的操作技術要求較高,臧平安先生1998年在10年的使用經驗基礎上,成功研制出國內外第一臺氣相分子吸收分光光度計樣機,此后,通過對儀器的不斷改進和完善,于2000年與上海分析儀器總廠下屬的上海自立儀器廠合作,研制生產出三臺GMA-2000型氣相分子吸收分光光度計樣機,并在當年的全國光譜儀器與分析監(jiān)測學術討論會上發(fā)表了研究成果。
GMA2000型氣相分子吸收分子量分子量計專利產品。
為更好地推廣這一方法,臧平安先生于2001年成立了上海安杰環(huán)??萍加邢薰?,進行公司化經營,并于2002年在GMA-2000型樣機的基礎上推出了第一臺商品化專用氣相分子吸收分子量分析儀AJ-2100,之后又起草、編寫了氨氮等六個項目的環(huán)監(jiān)方法標準草案,經國家環(huán)監(jiān)總站審查,2005年7月由國家環(huán)境保護總局科技標準司組織全國省級以上監(jiān)測站鑒定,并組織相關專家共8人審定通過這一標準內容。隨后,國家環(huán)??偩挚萍紭藴仕居?005年11月批準發(fā)布HJ/T195~200(2005)號《環(huán)保行業(yè)標準》,并于2006年1月正式實施。作為方法驗證系統,AJ-2100參與標準方法驗證的全過程。
圖12HJ/T195~200(2005)所示的評審專家標準。
目前已有38個國家和地方標準被廣泛采用,包括:
表格1:GPMAS應用的工業(yè)標準目錄。
從技術水平看,經過16年的發(fā)展,臧平安先生領導的技術團隊先后推出了AJ-2500、AJ-3000、AJ-3000plus等多種型號的第二代和第三代氣相分子吸收分子量分析儀,在保證分析準確度的基礎上,逐步確立和完善了儀器的研發(fā)方向、技術思路、技術框架、技術路線、要突破的關鍵技術等,在保證分析準確度的基礎上,滿足了水環(huán)境監(jiān)測工作的需要,滿足了氣相分子吸收分子量分析儀全自動檢測樣品的需要,并制定了符合水環(huán)境監(jiān)測工作實際需要的檢測標準。
20171107142210.jpgQQ截圖。
按下大圖。
表格2氣相分子吸收光譜設備系列。
由臧平安先生領導的團隊開發(fā)的AJ-3000plus第三代氣相分子吸收分子量分析儀,先后獲得了“2015年科學儀器行業(yè)優(yōu)秀新產品獎”、“2017CISILE自主創(chuàng)新金獎”、“2017BCEIA金獎”,該方法和儀器已得到分析行業(yè)和用戶的廣泛認可。與此同時,由于科學儀器的自主研發(fā)和創(chuàng)新,及其對水質檢測分析的影響,國家水利部欲將其列為水利行業(yè)標準,在水利部門得到廣泛應用。到2015年底,中國水利學會作為國標委辦公室的團體標準試點單位,首次把“氣相分子吸收光譜”作為團體標準立項,安杰科技作為該系列標準的主要起草單位,參與了團體標準從立項到成稿的工作。截至2017年6月29日,《水質氨氮測定氣相分子吸收光譜(T/CHES12-16-2007)》等5項標準已經頒布,并于2017年9月1日起正式實施。
13.jpg
圖13公布水利標準的公告。
14.jpg
得到了行業(yè)內眾多的榮譽獎勵。
隨著技術的突破和創(chuàng)新,氣相分子吸收光譜儀已經能夠覆蓋低濃度范圍,能夠對環(huán)境中較為復雜的水質進行檢測,同時也突破了高原地區(qū)使用的困境。“AJ-3000PLUS氣相分子吸收分子量分析儀”于2017年10月25日在海拔3700米左右的西藏拉薩完成調試并成功驗收,標志著該儀器作為適合于高原地區(qū)環(huán)境監(jiān)測的分析儀器通過了實用檢驗。
氣相分子吸收光譜技術在環(huán)境,水利,海洋,農業(yè),化工,石油等行業(yè)得到廣泛應用,由于它具有方便,高效,快捷的優(yōu)點,已逐漸成為市場上一支潛力巨大的大軍,受到各行業(yè)的重視,突顯出來。