氣相色譜儀是什么?這是一種利用氣體作為流動(dòng)相的色譜儀器。該方法利用樣品中各組分的氣相和固定液相的不同分配系數(shù)。將蒸發(fā)的樣品通過(guò)載氣帶到塔中,在兩相之間重復(fù)此組分若干次。分散性,由于各組分的吸附和溶解能力不同,色譜柱中各組分的運(yùn)動(dòng)速度也不同。當(dāng)柱長(zhǎng)到一定時(shí),它們彼此分開,依次離開柱子進(jìn)入探測(cè)器。當(dāng)離子電流信號(hào)被放大后,組分的色譜峰會(huì)被記錄下來(lái)。對(duì)于GC還有許多我們需要了解的知識(shí)。下一步,我們將向你介紹使用氣相色譜的方法。咱們看看吧!
用氣相色譜法
開氮,氫,空氣發(fā)生器電源開關(guān)(或氮瓶總閥),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時(shí)調(diào)整,不需調(diào)整)。
將色譜儀氣相凈化器的氣相開關(guān)開啟到開啟位置。當(dāng)觀察到色譜柱載氣后,B的柱前壓升穩(wěn)定了5分鐘左右,打開色譜儀的電源開關(guān)。
設(shè)置好各工作部件的溫度。熱重控制分析的條件設(shè)置如下:(a)爐:爐初溫度50℃,開始時(shí)間10分鐘,5℃/min加熱速率,250℃/min,結(jié)束時(shí)間10分鐘;(b)注射器和檢測(cè)器:均為250℃。測(cè)定脂肪酸的色譜條件:(a)箱體:箱體初始溫度為140°C,5分鐘,4°C/min,4°C/min,終止溫度為240°C,15分鐘;(b)檢測(cè)器溫度為260°C,280°C。
點(diǎn)火:待檢測(cè)器溫度升高到150°C以上時(shí),按“顯示,Shift,檢測(cè)器”按鈕檢測(cè)氫氣,空氣開關(guān)閥開啟到“ON”狀態(tài)。色譜儀上氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按下點(diǎn)火開關(guān)(點(diǎn)火時(shí)間不超過(guò)6~8秒)。與此同時(shí),明亮的金屬片靠近檢測(cè)器出口,當(dāng)火打開時(shí),金屬片會(huì)有明顯的蒸汽。如氫不能在6~8秒內(nèi)點(diǎn)燃,請(qǐng)松開點(diǎn)火開關(guān),再重新點(diǎn)燃。當(dāng)發(fā)現(xiàn)水凝結(jié)在檢測(cè)器出口白色PTFE蓋子內(nèi)時(shí),可在點(diǎn)火操作時(shí)擰開檢測(cè)器蓋子,將水取出。測(cè)定色譜工作站上氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀察氫火焰點(diǎn)燃后基線電壓應(yīng)大于點(diǎn)火前。
打開計(jì)算機(jī)和工作臺(tái)(分析性脂肪酸,分析性碘,分析性碘),打開方法文件:脂肪酸分析法或碘分析法。顯示器的左下角應(yīng)該有一個(gè)藍(lán)色文本,顯示當(dāng)前電壓值和時(shí)間。你可以轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號(hào)是否為通路(當(dāng)你轉(zhuǎn)動(dòng)粗調(diào)旋鈕,基線應(yīng)該發(fā)生變化)。當(dāng)基準(zhǔn)穩(wěn)定后,輸入樣品,然后點(diǎn)擊“開始”按鈕或點(diǎn)擊色譜儀旁邊的快捷鍵來(lái)分析色譜數(shù)據(jù)。當(dāng)分析結(jié)束時(shí),單擊Stop按鈕,數(shù)據(jù)將被自動(dòng)保存。
關(guān)閉程序:首先關(guān)閉氫氣和氣源,使氫氣火焰檢測(cè)器滅火。氫火焰熄滅后,爐膛初始溫度、探測(cè)器溫度和進(jìn)樣器溫度均設(shè)為室溫(20-30°C)。當(dāng)溫度下降到設(shè)定溫度時(shí),關(guān)閉色譜儀電源。最終關(guān)閉氮。