近紅外光譜儀是一種快速、高效、適合過程在線分析的有利工具，近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測五種類型。

近紅外光譜儀的分析原理

近紅外光譜主要是由于分子振動的非諧振性使分子振動從基態(tài)向高能級躍遷時產(chǎn)生的，記錄的主要是含氫基團X-H(X=C、N、O)振動的倍頻和合頻吸收。不同團(如甲基、亞甲基，苯環(huán)等)或同一基團在不同化學(xué)環(huán)境中的近紅外吸收波長與強度都有明顯差別。

近紅外光譜儀光譜具有豐富的結(jié)構(gòu)和組成信息，非常適合用于碳氫有機物質(zhì)的組成與性質(zhì)測量。但在近紅外光譜區(qū)域，吸收強度弱，靈敏度相對較低，吸收帶較寬且重疊嚴重。因此，依靠傳統(tǒng)的建立工作曲線方法進行定量分析是十分困難的，化學(xué)計量學(xué)的發(fā)展為這一問題的解決奠定了數(shù)學(xué)基礎(chǔ)。

近紅外光譜儀工作原理是：如果樣品的組成相同，則其光譜也相同，反之亦然。如果我們建立了光譜與待測參數(shù)之間的對應(yīng)關(guān)系(稱為分析模型)，那么，只要測得樣品的光譜，通過光譜和上述對應(yīng)關(guān)系，就能很快得到所需要的質(zhì)量參數(shù)數(shù)據(jù)。

近紅外光譜儀的分析方法

近紅外光譜儀分析測量的過程是系統(tǒng)地解決近紅外光譜測定各種難點、完成分析的過程。近紅外光譜儀定量分析流程分為兩個步驟：建立數(shù)學(xué)模型并檢驗、優(yōu)化模型的穩(wěn)定性;利用未知樣品近紅外光譜，預(yù)測未知樣品中有關(guān)組分的含量或性質(zhì)。

1、模型

近紅外光譜儀是一種通過模型來識別、定量的間接分析儀器。模型的好壞直接影響檢測結(jié)果的準確性。建模首先采集已知樣品的近紅外光譜圖，再通過化學(xué)計量學(xué)對光譜進行處理，并將其不不同性質(zhì)參數(shù)的參考數(shù)據(jù)相關(guān)聯(lián)，這樣在光譜圖和其參考數(shù)據(jù)之間便建立起了一一對應(yīng)的映射關(guān)系，這種一一對應(yīng)的映射關(guān)系就稱作模型。

2、模型的建立

近紅外光譜儀模型的建立并不是簡單的把光譜和樣品的性質(zhì)參數(shù)數(shù)據(jù)綁定起來，而是要進行一系列的光譜數(shù)據(jù)處理分析，也就是使用我們所說的“光學(xué)分析化學(xué)計量學(xué)軟件”，由它來完成建模的過程。

模型的建立步驟：

①收集樣品

建立校正模型的訓(xùn)練集樣品應(yīng)能涵蓋以后要分析樣品的范圍。在所測的濃度或性質(zhì)范圍內(nèi)，最好均勻分布。這樣以后不論是測量高濃度的或是低濃度的都可以達到同樣精度的結(jié)果。樣品的覆蓋范圍的大小要根據(jù)實際需要。范圍越大，適用面就越寬，分析精度就可能變差;范圍越小，分析結(jié)果的精度就相對較高，但適用面會變窄。

②測定樣品物化性質(zhì)

對于合成樣品來說，要得到樣品性質(zhì)參數(shù)數(shù)據(jù)是很方便的。但對于復(fù)雜的天然產(chǎn)品，則必須用權(quán)威的、國家觃定的標準分析方法來得到準確的性質(zhì)參數(shù)數(shù)據(jù)。

③測量光譜

光譜采集的好壞不但取決于近紅外光譜儀的可靠性，而且還會受周圍環(huán)境的影響，溫度變化、濕度的變化、是否有雜質(zhì)、是否有氣泡。好的近紅外光譜儀都會有精確的控溫功能。另外要考慮物質(zhì)在檢測之前是否要經(jīng)過預(yù)處理。

④光譜的預(yù)處理

為了解決各種因素如隨機噪音、信號本底、光散射等對光譜的干擾，從光譜中充分提取樣品信息，光譜分析化學(xué)計量學(xué)軟件提供了各種處理方式，如光譜的扣減、微分、歸一化處理、多元散射校正等功能，可以消除或把干擾減到最小。

對整個全譜計算時，一方面計算的工作量比較大，影響檢測速度，另一方面，在有些光譜區(qū)域樣品光譜信息很弱，不樣品組成或性質(zhì)間缺乏相關(guān)關(guān)系，為了選取最有效的光譜區(qū)域，需要將性質(zhì)數(shù)據(jù)同光譜數(shù)據(jù)進行關(guān)聯(lián)，求出相關(guān)系數(shù)，選取相關(guān)系數(shù)高的有效光譜區(qū)域參不計算。

⑤建立模型

由于近紅外光譜儀中各組分的譜帶重疊嚴重，用單波長數(shù)據(jù)建立的校準曲線必將產(chǎn)生較大誤差，因此必須利用多波長甚至全譜數(shù)據(jù)建立校正模型。最常見的多元校正方法多元線性回歸、主成分回歸、偏最小二乘法?，F(xiàn)主要采用偏最小二乘法。

⑥評價模型

通過對驗證樣品的檢測結(jié)果不已知的參數(shù)數(shù)據(jù)比較運算，用殘差、相關(guān)系數(shù)、標準偏差等指標來評價模型的好壞。

⑦模型的維護

近紅外光譜儀在日常檢測過程中，會遇到模型無法識別的樣品，這說明不在模型范圍內(nèi)，如果有必要，需要把該樣品補充到模型中去，不斷的維護、完善模型。

2019-03-28 13:59:20 432次 http://www.yiqi.com/daogou/detail_2938.html 熱門標簽：
近紅外光譜儀可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換和聲光可調(diào)濾光器(AOTF)四種類型。光柵色散型根據(jù)使用檢測器的不同又分為掃描式和固定光路式兩種。

03-29

近紅外光譜儀具有較簡單、分析速度快、非破壞性和樣品制備量小、幾乎適合各類樣品(液體、粘稠體、涂層、粉末和固體)分析、多組分多通道同時測定等特點，廣泛應(yīng)用于包括農(nóng)牧、食品、化工、石化、制藥、煙草等在內(nèi)的許多領(lǐng)域。

03-29

在線近紅外光譜儀具有分析速度快，同時測量多種質(zhì)量參數(shù)，分析精密度高和穩(wěn)定性好等優(yōu)點，已被廣泛地用于石化、制藥、糧食、食品等工業(yè)領(lǐng)域，產(chǎn)生了顯著社會效益和經(jīng)濟效益。

03-29

近紅外光譜儀具有速度快、操作簡單等優(yōu)點，在農(nóng)業(yè)、制藥等行業(yè)得到了大量應(yīng)用，其中一些應(yīng)用需要將儀器攜帶到分散的分析現(xiàn)場使用，為滿足這一需求，很多體積小、便于移動的便攜式近紅外光譜儀被研制出來。

03-29

近紅外光譜儀作為測量不同材料的能量或者透射內(nèi)容的主要設(shè)備，自問世以來就備受重視，尤其近些年來其的生產(chǎn)技術(shù)能力的不斷提升，促使近紅外光譜儀的綜合功效也有了大幅的提升，應(yīng)用范圍也有了進一步的擴展。

03-29