戴安ICS-900型離子色譜儀操作規(guī)程

戴安離子色譜儀

1.開(kāi)機(jī)

1.1確認(rèn)淋洗液和再生液的儲(chǔ)量是否滿足需要；加注淋洗液后，在控制面板中將顯示液位的箭頭用鼠標(biāo)移動(dòng)到正確位置，并隨著淋洗液的消耗而變化。液位達(dá)到200mL，100mL和0mL時(shí)，軟件將會(huì)發(fā)出警告。注意：再生液儲(chǔ)罐必須加滿，使用過(guò)程中不能晃動(dòng)。

1.2使用氦氣、氬氣或氮?dú)鈱?duì)淋洗液加壓，將壓縮氣瓶的輸出壓力調(diào)節(jié)至0.2Mpa，淋洗液瓶的壓力調(diào)節(jié)至5psi，拔出黑色旋鈕，順時(shí)針調(diào)節(jié)至5psi，將黑色旋鈕推回原位鎖住。

1.3打開(kāi)總電源和UPS電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)儀器主機(jī)電源開(kāi)關(guān)和自動(dòng)進(jìn)樣器開(kāi)關(guān)，啟動(dòng)電腦。打開(kāi)淋洗液發(fā)生器的電源。等電腦啟動(dòng)完成后，點(diǎn)右下角三角形的地方出現(xiàn)服務(wù)器管理器，點(diǎn)“啟動(dòng)儀器控制器”（此時(shí)進(jìn)樣器上的connect燈變綠色表示軟件和主機(jī)聯(lián)接成功）

2.啟動(dòng)Chromeleon工作站點(diǎn)擊Chromeleon圖標(biāo)，進(jìn)入Chromeleon操作界面。點(diǎn)“儀器”→samlper→重置記憶。

3.排氣泡先把主機(jī)上的排氣閥逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)約兩圈左右→點(diǎn)軟件ICS-900→點(diǎn)灌注→點(diǎn)右上角的“確定”，等待排氣約1-2分鐘后→點(diǎn)泵關(guān)閉。旋緊排氣閥?！c(diǎn)軟件上的泵打開(kāi)，儀器上流速設(shè)為1.0ml/min，壓力上升1000spi以上，然后把淋洗液發(fā)生器前面的三個(gè)燈依次按亮，變成綠色，等待檢測(cè)器上的總電導(dǎo)“總計(jì)”為2.0μs為合格

4.淋洗液發(fā)生器的設(shè)置：做溴酸鹽梯度時(shí)，EGCCONC=10mmol/L，GRADTIME=0.1min，F(xiàn)INALCONC=35mmol/L.做其它普通陰離子時(shí)：EGCCONC=20mmol/L，GRADTIME=0min。

5.樣品序列創(chuàng)建：點(diǎn)軟件數(shù)據(jù)→“創(chuàng)建”菜單→序列→ICS900依次把“樣品數(shù)量、開(kāi)始位置、和進(jìn)樣量”設(shè)置好。（進(jìn)樣量溴酸鹽為500μl，氯酸鹽為50μl，其它一般陰離子為10μl）→下一步儀器方法→瀏覽（做溴酸鹽時(shí)選溴酸鹽梯度，做其它陰陰離子時(shí)選陰離子等度）→處理方法→報(bào)告模板→下一步輸入文件名后保存。

6.放樣品和換定量環(huán)：依照以上序列的樣品數(shù)在自動(dòng)進(jìn)樣器上放好樣品。換環(huán)時(shí)進(jìn)樣閥處于裝樣的狀態(tài)下更換。進(jìn)樣量溴酸鹽為500μl，氯酸鹽為50μl，其它一般陰離子為10μl。

7.添加序列，開(kāi)始運(yùn)行樣品：點(diǎn)“儀器”→隊(duì)列→把以前的刪除后，選擇5.保存的序列，點(diǎn)添加→開(kāi)始，樣品開(kāi)始測(cè)定。

8.數(shù)據(jù)處理：

8.1在左側(cè)選擇儀器數(shù)據(jù)（Data），在瀏覽界面選擇樣品表，在右邊的工作區(qū)顯示樣品表中所有樣品的信息。雙擊其中的一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，打開(kāi)色譜工作區(qū)。

8.2點(diǎn)擊檢測(cè)→運(yùn)行Cobra向?qū)Аx擇積分區(qū)域光標(biāo)在色譜圖上拖出一個(gè)積分區(qū)域→下一步直到完成。利用鼠標(biāo)右鍵把不要的峰去除，也可以選擇積分方式。

8.3點(diǎn)擊組分表→運(yùn)行組分表向?qū)А瓿伞斎敕迕Q(chēng)→雙擊窗口→選擇相對(duì)的→窗寬處輸入5，點(diǎn)擊OK，→或者右擊，選擇向下填充。

8.4點(diǎn)擊進(jìn)樣列表點(diǎn)擊類(lèi)型→選擇標(biāo)準(zhǔn)類(lèi)型為校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品→點(diǎn)擊等級(jí)→建立新等級(jí)→根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)濃度的不同，建立相對(duì)應(yīng)的等級(jí)→點(diǎn)擊數(shù)據(jù)處理→依次輸入標(biāo)準(zhǔn)的濃度和濃度單位。數(shù)據(jù)處理完成，點(diǎn)擊保存（Save）。

8.5如果想查看校準(zhǔn)曲線，點(diǎn)擊結(jié)果和校準(zhǔn)曲線圖→點(diǎn)擊校準(zhǔn)，可以查看線形相關(guān)系數(shù)R2、截距和斜率。

8.6審核和報(bào)告結(jié)果：

8.6.1點(diǎn)報(bào)告設(shè)計(jì)器→打開(kāi)色譜工作區(qū)→進(jìn)入需要打印的界面：類(lèi)似于Excel電子表格，分好幾頁(yè)顯示，可以打印基本譜圖和數(shù)據(jù)的報(bào)告；校準(zhǔn)曲線報(bào)告；峰分析報(bào)告—包括分離度，不對(duì)稱(chēng)性和塔板數(shù)等；統(tǒng)計(jì)表—結(jié)果的平均值和RSD；審計(jì)記錄報(bào)告和疊加譜圖打印等。提示：動(dòng)態(tài)Chromeleon對(duì)象，如報(bào)告表格、報(bào)告變量和色譜圖用紅色三角形標(biāo)識(shí)，包含文本或電子表格公式的單元格不做標(biāo)識(shí)。

8.6.2基本譜圖和數(shù)據(jù)積分報(bào)告：第一頁(yè)為基本譜圖和數(shù)據(jù)報(bào)告，一般需要打印。

9.關(guān)機(jī)：關(guān)淋洗液發(fā)生器的三個(gè)綠燈→淋洗液發(fā)生器上的電源→軟件上的泵關(guān)閉→關(guān)軟件→停止儀器控制器→關(guān)主機(jī)電源，電腦電源，自動(dòng)進(jìn)樣器電源→關(guān)氣→把純水瓶中的純水倒掉，廢液倒掉。

10.注意事項(xiàng)

10.1樣品的選擇和儲(chǔ)存

1）樣品收集在用去離子水清洗的高密度聚乙烯瓶中。

2）不要用強(qiáng)酸或洗滌劑清洗該容器，這樣做會(huì)使許多離子遺留在瓶壁上，對(duì)分析帶來(lái)干擾。

3）如果樣品不能在采集當(dāng)天分析，應(yīng)立即用0.45μ的過(guò)濾膜過(guò)濾，否則其中的細(xì)菌可能使樣品濃度隨時(shí)間而改變。即使將樣品儲(chǔ)存在4°C的環(huán)境中，也只能抑制而不能消除細(xì)菌的生長(zhǎng)。

4）盡快分析NO2－和SO3－，它們會(huì)分別氧化成NO3－和SO4－。5）不含有NO2－和SO3－的樣品可以儲(chǔ)存在冰箱中，一星期內(nèi)陰離子的濃度不會(huì)有明顯的變化。

10.2樣品預(yù)處理

1）對(duì)于酸雨、飲用水和大氣飄塵的濾出液可以直接進(jìn)樣分析。

2）對(duì)于地表水和廢水樣品，進(jìn)樣前要用0.45μm的過(guò)濾膜過(guò)濾；

3）對(duì)于含有高濃度干擾基體的樣品，進(jìn)樣前應(yīng)先通過(guò)Dionex公司的OnGuard?預(yù)處理柱。10.3NaHCO3/Na2CO3作為淋洗液時(shí)，用其稀釋樣品，可以有效地減小水負(fù)峰對(duì)F－和Cl－的影響（當(dāng)F－的濃度小于50ppb時(shí)尤為有效），但同時(shí)要用淋洗液配制空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液。稀釋方法通常是在100mL樣品中加入1mL濃100倍的淋洗液。

11.日常維護(hù)

11.1配制新鮮的淋洗液和再生液；

11.2檢查各組件連接處有無(wú)泄漏并及時(shí)清洗；

11.3檢查廢液桶的含量并及時(shí)倒空；

11.4檢查泵頭與泵體連接處有無(wú)泄漏。正常操作造成的磨損會(huì)導(dǎo)致柱塞密封圈的泄漏，嚴(yán)重時(shí)可能污染泵的內(nèi)部，影響正常操作。