利用全自動(dòng)光學(xué)顆粒計(jì)數(shù)器進(jìn)行樣品中的顆粒度檢測(cè)是技術(shù)上的一大進(jìn)步,在實(shí)際的檢測(cè)工作中需要特別對(duì)檢測(cè)流速進(jìn)行控制。本文闡述了其檢測(cè)原理,并驗(yàn)證了檢測(cè)流速對(duì)顆粒度結(jié)果的影響及解決辦法,最后對(duì)以氣壓為檢測(cè)動(dòng)力的缺陷進(jìn)行了解釋。
相對(duì)于顯微鏡法和顯微鏡比對(duì)法,利用全自動(dòng)光學(xué)顆粒計(jì)數(shù)器進(jìn)行樣品中的顆粒度檢測(cè)是技術(shù)上的一大進(jìn)步,其具有自動(dòng)化程度高、檢測(cè)效率高、準(zhǔn)確度高、重復(fù)性高等優(yōu)點(diǎn),其在許多行業(yè)都有應(yīng)用,尤其在國(guó)防、化工、電力、電子、醫(yī)藥等領(lǐng)域應(yīng)用尤其廣泛。
全自動(dòng)顆粒度計(jì)數(shù)器,這類傳感器屬于光學(xué)傳感器,分辨率高,檢測(cè)重合誤差極限高。系統(tǒng)大體可分為取樣器、傳感器、計(jì)數(shù)器、空氣動(dòng)力裝置部分。其核心裝置是液體流檢測(cè)傳感器,不同型號(hào)的傳感器工作流速不同,如何正確把控檢測(cè)流速就成為顆粒度檢測(cè)工作中的重要環(huán)節(jié)。
傳感器的檢測(cè)通道是一個(gè)很細(xì)小的石英管道,石英管道橫截面呈方形,其中的相對(duì)兩個(gè)表面是石英材料的透光窗口,其檢測(cè)光源是由激光發(fā)射器發(fā)出的激光—一束準(zhǔn)直光線,能精確穿透細(xì)小的石英窗口直達(dá)光電轉(zhuǎn)換器。
當(dāng)被檢測(cè)樣品通過(guò)傳感器中的檢測(cè)光路時(shí),樣品中所含有的顆粒會(huì)不同程度地遮檔光源信號(hào),當(dāng)樣品中顆粒物質(zhì)產(chǎn)生的遮光效應(yīng)影響了通光量時(shí),光電轉(zhuǎn)換器上所接受到的光強(qiáng)度就會(huì)隨之變化,進(jìn)而改變了電信號(hào)。這里的電信號(hào)最后被轉(zhuǎn)換成電壓值來(lái)表示,通過(guò)不同的電壓脈沖對(duì)應(yīng)不同粒徑的顆粒。
在樣品通過(guò)檢測(cè)通道時(shí),大小不同的顆粒所產(chǎn)生的遮光效果是不同的,從而產(chǎn)生不同的電壓值。因此,在檢測(cè)工作中使不同的顆粒物在經(jīng)過(guò)檢測(cè)通道時(shí),能反映出相應(yīng)的傳感器電壓值,就成為保證顆粒度檢測(cè)質(zhì)量的關(guān)鍵。目前國(guó)內(nèi)使用的絕大多數(shù)液體自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器,對(duì)于取樣體積的控制都能做到小于5%的準(zhǔn)確度,那么對(duì)檢測(cè)流速的控制,就成為準(zhǔn)確測(cè)出樣品中的顆粒尺寸和數(shù)量的重要因素。
如果樣品流速過(guò)慢,被測(cè)顆粒物持續(xù)遮擋光源信號(hào),進(jìn)而造成轉(zhuǎn)換電壓不斷增大,這樣就造成了被檢測(cè)顆粒物粒徑偏大,或者被重復(fù)計(jì)數(shù),造成計(jì)數(shù)過(guò)多;如果樣品流速過(guò)快,被檢測(cè)到的電壓幅值還未達(dá)到粒徑相應(yīng)的電壓閥值時(shí),被測(cè)顆粒物已經(jīng)離開(kāi)檢測(cè)窗口,那么就造成了被檢測(cè)顆粒物粒徑偏小的現(xiàn)象,或者因?yàn)楣怆娹D(zhuǎn)換器工作頻率的限制,過(guò)快的流速時(shí)檢測(cè)小間隔顆粒群,光電傳感器來(lái)不及響應(yīng)而造成遺漏計(jì)數(shù)。
當(dāng)進(jìn)行顆粒度檢測(cè)工作時(shí),除了要在前期準(zhǔn)備、取樣、制樣、檢測(cè)這四個(gè)環(huán)節(jié)中,嚴(yán)格保證對(duì)外界污染物的隔離外,針對(duì)全自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的工作特點(diǎn),我們發(fā)現(xiàn)設(shè)備操作時(shí)的氣泵工作壓力對(duì)檢測(cè)結(jié)果有較大影響,因?yàn)橄嗤瑯悠吩诓煌谋脡合聶z測(cè)時(shí)間是不同的,在取樣體積不變的前提下,泵壓也直接影響了檢測(cè)流速。那么氣泵壓力對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響到底如何,下面就以實(shí)驗(yàn)來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證。
被檢測(cè)樣品選擇變壓器油,變壓器油粘度低容易調(diào)節(jié)檢測(cè)流速,而且變壓器油一般顆粒濃度低,不影響檢測(cè)設(shè)備的重合誤差極限,容易得出真實(shí)結(jié)果。
在不同的氣泵壓力下進(jìn)行檢測(cè),將顆粒度檢測(cè)儀的檢測(cè)氣壓在每批樣品檢測(cè)完畢后進(jìn)行調(diào)節(jié),以此控制各樣品的檢測(cè)流速,得到了各個(gè)檢測(cè)流速下的顆粒度檢測(cè)結(jié)果。將檢測(cè)得到的數(shù)據(jù)作圖,縱坐標(biāo)軸是顆粒計(jì)數(shù),橫坐標(biāo)軸是檢測(cè)次序,隨著檢測(cè)次序的推進(jìn),檢測(cè)時(shí)間是不斷增大的,但是每次進(jìn)樣量是設(shè)定不變的。
在綜合考慮了檢測(cè)儀器的電壓閥值噪聲水平、重合誤差極限、分辨力等內(nèi)在因素,挑選出顆粒粒徑區(qū)間中段作為典型值。
如果樣品的檢測(cè)流速是V,那么對(duì)于顆粒直徑是R的顆粒物來(lái)說(shuō),檢測(cè)時(shí)間T與V是反比關(guān)系。通過(guò)檢測(cè)結(jié)果來(lái)看,各粒徑區(qū)間的顆粒數(shù)隨著檢測(cè)時(shí)間的不同也是在動(dòng)態(tài)變化的,那么檢測(cè)流速也是在變化的。
資料顯示,當(dāng)檢測(cè)流速為工作流速的90%~110%(偏差±10%)時(shí),檢測(cè)結(jié)果才相對(duì)可靠,這個(gè)合理流速窗口很小,在實(shí)際工作中需要特別注意。對(duì)于低粘度的樣品(比如變壓器油)通過(guò)調(diào)節(jié)檢測(cè)泵壓就能很好地控制檢測(cè)流速,對(duì)于一些高粘度樣品就要格外注意了。
針對(duì)運(yùn)動(dòng)粘度不同的樣品,在進(jìn)行顆粒度檢測(cè)前需要進(jìn)行預(yù)處理。比較容易操作的有加熱和稀釋兩種法。
加熱法就是在樣品進(jìn)行檢測(cè)前對(duì)其加熱處理,提高樣品體系溫度從而降低其運(yùn)動(dòng)粘度,但是加熱溫度不能過(guò)高,要低于檢測(cè)系統(tǒng)所能承受的最高工作溫度,一般要求不高過(guò)60℃,否則會(huì)造成檢測(cè)系統(tǒng)故障或使樣品性質(zhì)改變,從而使檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生誤差。對(duì)一些不僅需要檢測(cè)顆粒度還要檢測(cè)其它項(xiàng)目的單樣,還要考慮加熱對(duì)接下來(lái)的檢測(cè)項(xiàng)目所產(chǎn)生的影響。
稀釋法就是在樣品體系中加入稀釋液,降低樣品體系的濃度。需要注意的是,稀釋液中的顆粒最終也將被計(jì)算在樣品顆粒度結(jié)果內(nèi),因此稀釋液要處理的非常干凈才可使用;其次,稀釋后的樣品檢測(cè)結(jié)果最終要按照100ml樣品來(lái)計(jì)算,所以稀釋過(guò)程中的定量誤差將直接影響最終顆粒度結(jié)果。而最好的解決辦法是從檢測(cè)動(dòng)力源入手。
如前所述,全自動(dòng)顆粒計(jì)數(shù)器的檢測(cè)動(dòng)力是一個(gè)壓縮氣泵,當(dāng)檢測(cè)開(kāi)始時(shí)壓縮氣泵產(chǎn)生壓縮氣體迫使樣品通過(guò)檢測(cè)窗口,利用不同的氣體壓力產(chǎn)生不同的檢測(cè)流速。但是被檢測(cè)樣品的運(yùn)動(dòng)粘度往往各不相同,相同的檢測(cè)流速需要的檢測(cè)壓力也不同,如果樣品運(yùn)動(dòng)粘度過(guò)大,檢測(cè)油流會(huì)使空氣過(guò)度壓縮,氣泵做功將有很大一部分被壓縮空氣產(chǎn)熱消耗,從而使檢測(cè)流速降低。
綜上所述,不難看出在顆粒度檢測(cè)工作中,必須對(duì)檢測(cè)流量進(jìn)行把控,否則檢測(cè)結(jié)果就會(huì)千差萬(wàn)別。對(duì)系統(tǒng)的了解在某種程度上會(huì)提高工作的成效,只有對(duì)工作的各方面充分理解,不斷提高自身水平,才能保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。