傅里葉變換紅外光譜儀(FourierTransformInfraredSpectrometer,簡寫為FTIRSpectrometer),簡稱為傅里葉紅外光譜儀。它不同于色散型紅外分光的原理,是基于對干涉后的紅外光進行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀,主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫悠愤M行定性和定量分析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。
紅外線和可見光一樣都是電磁波,而紅外線是波長介于可見光和微波之間的一段電磁波。紅外光又可依據(jù)波長范圍分成近紅外、中紅外和遠紅外三個波區(qū),其中中紅外區(qū)(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子內(nèi)部所進行的各種物理過程以及分子結(jié)構(gòu)方面的特征,對解決分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成中的各種問題最為有效,因而中紅外區(qū)是紅外光譜中應(yīng)用最廣的區(qū)域,一般所說的紅外光譜大都是指這一范圍。
FTIR光譜儀由3部分組成:紅外光學(xué)臺(光學(xué)系統(tǒng))、計算機和打印機。而紅外光學(xué)臺是紅外光譜儀的最主要部分。紅外光學(xué)臺由紅外光源、光闌、干涉儀、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、氦氖激光器、控制電路和電源組成。
傅里葉紅外光譜儀結(jié)構(gòu)
傅里葉變換紅外光譜儀基本原理
光束進入干涉儀后被一分為二:一束透射到動鏡(T),另一束反射到定鏡(R)。透射到動鏡的紅外光被反射到分束器后分成兩部分,一部分透射返回光源(TT),另一部分經(jīng)反射到達樣品(TR);反射到定鏡的光再經(jīng)過定鏡的反射作用到達分束器,一部分經(jīng)過分束器的反射作用返回光源(RR),另一部分透過分束器到達樣品(RT)。也就是說,在干涉儀的輸出部分有兩束光,這兩束相干光被加和,移動動鏡可改變兩光束的光程差,從而產(chǎn)生干涉,得到干涉圖,做出此干涉圖函數(shù)的傅立葉余弦變化即得光譜,這就是人們所熟悉的傅立葉變換。
傅里葉變換紅外光譜儀基本原理
傅里葉紅外光譜儀的特點
1)分辨能力高。一般棱鏡式紅外分光光度計分辨能力為1.000cm-1已經(jīng)很不容易了,光柵式儀器也只是在個別光譜范圍內(nèi)達到0.200cm-1,但傅立葉變換紅外光譜儀在整個光譜范圍內(nèi)分辨能力達到0.100cm-1并不困難,而且更精密制造的儀器甚至能達到0.005cm-1。
2)掃描時間極快。一般棱鏡式或光柵式紅外分光光度計在單位時間內(nèi)只能記錄所研究的一個光
譜元,記錄全部的光譜元就需要較長的時間,有的需要3~5min,有的需要7~10min。而傅立葉變換紅外光譜儀記錄全部光譜元與記錄一個光譜元的時間相等,一般1s內(nèi)即可完成光譜范圍的掃描,因而掃描速度比一般分光光度計提高數(shù)百倍,這主要是由于干涉儀與掃描單色儀相比具有多路優(yōu)點。有數(shù)據(jù)顯示,在0~400.000cm-1范圍內(nèi),分辨率為1.000cm-1,信噪比相同,干涉儀比單色儀在取得信息上要快4000倍。
3)輻射通量大。干涉儀測量光譜具有輻射通量大的優(yōu)點首先為物理學(xué)家Jacquinot發(fā)現(xiàn)。常規(guī)分
光計由于帶有入射和出射狹縫,使之能夠達到檢測器上的輻射能量非常有限,例如,在4000.000~400.000cm-1區(qū)域里分辨為8.000cm-1時,任一時刻達到檢測器上的能量僅為0.20%左右,而當分辨率提高到1.000cm-1時,到達檢測器上的能量僅為0.03%。因為不管高分辨率還是低分辨率的分光計都是在一個寬波數(shù)范圍里測定紅外光譜的低效設(shè)備。色散光譜儀中,僅那些通過單色器入射和出射擊狹縫的輻射最終才能達到探測儀。而在FTIR的干涉儀中沒有狹縫的限制,干涉儀輻射通量的大小只取決于平面鏡頭的大小,因此在同樣分辨的情況下,其輻射通量要比色散型儀器大的多。由于此優(yōu)點使FTIR特別適用于測量弱信號光譜,從而具有很高的靈敏度。
4)具有極低的雜散輻射。因為具有某些波長的雜散輻射到達探測器后,將產(chǎn)生不同的干涉環(huán)紋,當變換為光譜之后,它們可以被鑒別出來,通常在全光譜范圍內(nèi)可低于0.30%。
5)研究很寬的光譜范圍。使用棱鏡式紅外分光光度計,研究4000.000~400.000cm-1光譜要使用LiF,NaCl和KBr3個棱鏡,使用光柵式紅外分光光度計至少也得兩塊光柵和若干濾光片。要研究400.000~10.000cm-1的遠紅外光譜就需要另添置一臺遠紅外分光光度計。傅立葉變換紅外光譜儀僅僅改變分束器和光源就可以研究整個紅外區(qū)13330.000~10.000cm-1的光譜。
6)適于微少試樣的研究。因為傅立葉變換紅外光譜儀光束截面甚少(約1mm左右),可用于研究單晶、單纖維這類物質(zhì),對于微量及痕量分析特別重要,現(xiàn)代計算機化的紅外光譜儀,通過紅外顯微技術(shù)僅需幾納克(10-9g)的樣品,或通過采用基質(zhì)分離紅外技術(shù),僅需要幾皮克(10-12g)的樣品,即可測出物質(zhì)的紅外吸收。
傅里葉紅外光譜儀的日常管理和維護
紅外光譜儀是一種可以連續(xù)工作的儀器。在國外,紅外光譜儀在周末和節(jié)假日通常都不關(guān)機,只有在通知停電時才關(guān)機。現(xiàn)在的紅外光譜儀,干涉儀如果是機械軸承干涉儀,在軟件設(shè)計上都包含有睡眠模式,即在儀器停止采集光譜數(shù)據(jù)后,過了一定的時間,干涉儀的動鏡會自動地停止移動。這樣可以延長干涉儀的使用壽命。
紅外光譜儀開機后很快就能穩(wěn)定,開機后30分鐘即可以測試樣品。為了延長儀器的壽命,下午下班后最好關(guān)機,將電源全部斷掉,這樣能夠確保儀器的安全。紅外儀器的電源變壓器、紅外光源、He-Ne聚光器以及線路板都是有壽命的,所以儀器不使用時,最好處于關(guān)機狀態(tài)。夏天空氣濕度太大,對儀器非常不利。如果天天使用,即使空氣濕度大,也不會造成影響,如果長期不使用,儀器很容易損壞。因此在夏天,即使不使用,每個星期至少應(yīng)通電幾小時,趕掉儀器內(nèi)部的潮氣。
在紅外光譜儀的零部件中,分束器是最容易損壞的,其次是DTGS檢測器。分束器和DTGS檢測器的材料都是溴化鉀或碘化銫晶片,所以最怕潮氣。因此,一定要保證光學(xué)臺中的干燥劑處于有效狀態(tài)。在南方,空氣的濕度很大,為了保護分束器不至于受潮,當儀器不工作時,可以將分束器取出,保存在干燥器里,使用時,再將分束器裝回去。
光學(xué)臺中的平面反射鏡和聚焦用的拋物鏡,如果上面附有灰塵,只能用洗耳球?qū)⒒覊m吹掉,吹不掉的灰塵不能用有機溶劑沖洗,更不能用鏡頭紙擦掉。否則會降低鏡面的反射率。對紅外顯微鏡要注意防塵。紅外顯微鏡不使用時,應(yīng)罩上防塵罩。紅外顯微鏡樣品臺下方的聚光器的開口是朝上的,灰塵落在聚光器鏡面上會降低聚光器的反射率。因此不使用紅外顯微鏡時,應(yīng)在樣品臺上放置一張紙,以防止灰塵落在聚光器鏡面上。
如果干涉儀使用的是空氣軸承干涉儀,推動空氣軸承的氣體必須是干燥的、無塵的、無油的??梢允褂闷盏?qū)9┘t外儀器使用的空氣壓縮機提供的壓縮空氣。壓縮空氣進人空氣軸承之前,必須經(jīng)過干燥和過濾,否則會沾污空氣軸承,使空氣軸承不能正常工作。遠距離搬動紅外光譜儀時,應(yīng)將干涉儀中的動鏡固定住,以免搬動時因劇烈振動損壞軸承。
使用水冷卻型紅外光源時,為了節(jié)約水資源,應(yīng)使用循環(huán)冷卻水泵供水。循環(huán)水泵需用去離子水,并在水中加入防凍劑和去生物劑。應(yīng)定期檢查供水軟管和接口,防止因水管長期使用而老化,造成跑水事故。
2017-02-13 16:18:47 5055 http://www.yiqi.com/citiao/detail_355.html 熱門標簽: