總氮包括溶液中所有含氮化合物,即亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)鹽氮、溶解態(tài)氮及大部分有機(jī)含氮化合物中的氮的總和??偟欠从乘w富營養(yǎng)化的主要指標(biāo)。太湖水污染事件的發(fā)生,讓監(jiān)管部門重新認(rèn)識到了總氮的危害性。掌握總氮排放量、分布狀況以及主要來源,對控制水體富營養(yǎng)化、改善水質(zhì)具有十分重要的意義。因此我們應(yīng)該掌握總氮分析儀的使用,弄明白總氮的測定方法。
水質(zhì)中大部分氮的產(chǎn)生來自農(nóng)業(yè)土壤的降雨和沖洗。而其中的一小部分來自污水和工業(yè)廢物。氮在環(huán)境中扮演著非常重要的角色所有發(fā)生在地面,地面和廢水中的生物過程都離不開它。目前天然存在于環(huán)境中中的氮有以下幾種形式:氣態(tài)氮,氨氮,硝酸鹽,亞硝酸鹽和亞硝酸鹽,以及許多有機(jī)化合物簡單歸類為有機(jī)氮。而水中之總氮為硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、凱氏氮(凱氏氮為氨氮與總有機(jī)氮之和)之總和。
總氮由無機(jī)氮和有機(jī)氮組成。有三個主要程序如何分解所有氮素物質(zhì)并將它們轉(zhuǎn)化為單一類型的可測量化合物。
*種方法是基于硝酸鹽和亞硝酸鹽還原成銨然后對樣品的消化。這種減少可以由Devarda的合金直接進(jìn)行,也可以由鋅進(jìn)行與間苯三酚反應(yīng)后。 間苯三酚形成硝基和亞硝基間苯二酚被鋅還原為它們的氨基衍生物。 將礦化的樣品堿化并蒸餾氨。
在第二種方法下,堿化的水樣用過氧化氫氧化消化,在約150 ℃和增加的壓力條件下加入二硫酸鹽。 樣品可以用微波、烤箱或電加熱塊。由常規(guī)測定消化產(chǎn)生硝酸鹽的方法
第三種方法是氮化合物在氧氣中催化點燃在1000 ℃的環(huán)境中形成與臭氧反應(yīng)的NO的測量方法。
無機(jī)氮的分析是由于對廢水質(zhì)量的要求,污水處理廠和河水處理廠。這個參數(shù)應(yīng)該是總和的硝酸鹽,亞硝酸鹽和銨。這個建議不一定適用于含有的工業(yè)網(wǎng)點其他無機(jī)氮化合物,如來自煤碳化的化物和硫化物。另一種方法是計算總氮和有機(jī)氮之間的差異。由于凱氏定氮的礦化作用,這個過程比較費時。
總氮分析儀測試結(jié)果取決于提交的樣本。因此,收集具有代表性的水樣非常重要。在特定的時間和地點收集的樣本可能僅代表當(dāng)時和地點的來源組成。當(dāng)已知水源隨時間變化時,按時間間隔采集并分別分析的樣品可記錄這些變化的范圍,頻率和持續(xù)時間。當(dāng)水源組成變化時,從適當(dāng)?shù)牡攸c采集樣本。您也可以提交復(fù)合樣本進(jìn)行水質(zhì)測試。復(fù)合樣本是在不同時間或從不同地點或兩者收集的樣本的組合。當(dāng)收集水化學(xué)樣品時,要完全填充樣品容器。避免使用金屬內(nèi)襯的蓋子。
1、測定
1.1 用吸管取10.00ml試樣(氮含量超過100μg時可減少取樣量并加入純水至10ml)于干比色管中。
1.2 試樣不含懸浮物時,按下列步驟進(jìn)行。
a 加入5ml堿性過硫酸鉀溶液(3.3),上塞并用紗布和線包扎緊,以防彈出。
b 將盛有試樣的比色管置于醫(yī)用高壓蒸汽滅菌器中,加熱,使壓力表指針到1.1—1.4kg/cm2,此時溫度達(dá)120—140℃后開始計時,或?qū)⒈壬苤糜诩矣酶邏哄佒?,加熱至頂壓閥吹氣時計時,保持半個小時。
c 冷卻至室溫,取出比色管。
d 加鹽酸(3.4)1ml,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻。
e 移取部分溶液至石英比色管中,在紫外分光光度計上,以純水作參比,分別在波長為220和275nm處測定吸收度,并用(1)式計算出校正吸收度A。
1.3試樣含懸浮物時,先按上述1.2中a至d步驟進(jìn)行。然后待澄清后,移取上述清液同1.2.e步驟測定。
2、空白試驗
空白試驗除以10ml純水代替樣品外,采用與1.2完全一致的步驟進(jìn)行??瞻自囼灥腁值不超過0.03。
3、校準(zhǔn)
3.1 工作曲線校準(zhǔn)系列的配制
a 用分度吸管向一組比色管分別加入硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)0.0、0.50、 1.00、 2.50、5.00、7.50、10.00ml,加純水稀釋至10.00ml。
b 按1.2a至e步驟進(jìn)行測定。
4、工作曲線的制作
標(biāo)準(zhǔn)溶液及空白溶液在220nm和275nm處測得的吸收值按下列公式計算
AS=AS220-2AS275 (2)
Ab=Ab220-2Ab275 (3)
式中:AS220——標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm波長的吸收光度。
AS275——標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm波長的吸收光度。
Ab220——空白(零濃度)溶液在220nm波長的吸收光度。
Ab275——空白(零濃度)溶液在275nm波長的吸收光度
校正吸光度Ar
Ar=AS—Ab (4)
按Ar值與相應(yīng)的NO3-N含量(μg)用電腦或用具統(tǒng)計功能的計數(shù)器進(jìn)行線性回歸統(tǒng)計計算獲取工作曲線1。