目前使用的滴定儀主要有兩種類(lèi)型：一種是滴定至預(yù)定終點(diǎn)電位時(shí)，滴定自動(dòng)停止;另一種是保持滴定劑的加入速度恒定，在記錄儀上記錄其完整的滴定曲線，以所得曲線確定終點(diǎn)時(shí)滴定劑的體積。

自動(dòng)控制終點(diǎn)型儀器需事先將終點(diǎn)信號(hào)值(如pH或mV)輸入，當(dāng)?shù)味ǖ竭_(dá)終點(diǎn)后10s時(shí)間內(nèi)電位不發(fā)生變化，則延遲電路就自動(dòng)關(guān)閉電磁閥電源，不再有滴定劑滴入。使用這些儀器實(shí)現(xiàn)了滴定操作連續(xù)自動(dòng)化，而且提高了分析的準(zhǔn)確度。

A、接通電源，儀器預(yù)熱 10 分鐘。

B、儀器在測(cè)量被測(cè)溶液前，先要標(biāo)定，在連續(xù)使用時(shí)，每天標(biāo)定一次即可，標(biāo)定分一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法，常規(guī)測(cè)量時(shí)采用一點(diǎn)標(biāo)定 法，精確測(cè)量時(shí)要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。

C 、一點(diǎn)標(biāo)定法： 儀器電極插拔去 Q9 短路插頭，接上復(fù)合電極，用蒸餾水沖洗電極，然后浸入緩沖溶液中， (如被測(cè)溶液為酸性， 則緩沖溶液要用 PH=4， 反之則要用 PH=9 的緩沖溶液。)將“斜率”電位器順時(shí)針旋到底，溫 度電位器調(diào)到實(shí)測(cè)溶液的溫度值。 調(diào)節(jié)“定位”電位器，使數(shù)顯所顯示的 PH 值為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值。此時(shí)儀器標(biāo)定結(jié)束，各個(gè)旋扭不能再動(dòng)，就可以測(cè)量未知的被測(cè)溶液了。

D、二點(diǎn)標(biāo)定法： 儀器拔去 Q9 短路插頭，接入復(fù)合電極，斜率電位器順時(shí)針旋足，將溫度電位器調(diào)到被測(cè)溶液的實(shí)際溫度值，先將電極浸入 PH=7 的緩沖溶液中。 調(diào)節(jié)“定位”電位器，使儀器數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值(見(jiàn)附錄 2)如被測(cè)溶液是酸性，則將電極從 PH=7 的緩沖 溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，然后插入 PH=4 的緩沖溶液中，如 被測(cè)溶液是堿性則應(yīng)插入 PH=9 的緩沖溶液中，然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器，使此時(shí)的數(shù)顯為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值。反復(fù)進(jìn)行上述兩點(diǎn)校正，直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值為止。將電極從緩沖液中取出，用蒸餾水沖洗干凈就能測(cè)量未知的被測(cè)液了。

E、測(cè)量電極電位拔出 Q9 短路插頭，接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。儀器“選擇”開(kāi)關(guān)置“mv”檔(此時(shí)“定位”，“斜率”和溫度都不 起作用)將電極浸入被測(cè)溶液中，此時(shí)儀器顯示的數(shù)字句是該離子選擇電極的電極電位(mv 值)，并自動(dòng)顯示正負(fù)極性。

本儀器可以用于各種類(lèi)型的電位滴定，用戶(hù)根據(jù)不同的電極，插后面板的電極插孔，如有的電極不能直接插入Q9插孔中，則可用本儀器提供的 Q9 插頭;連線用鱷魚(yú)夾住電極頭即可。

A、裝好滴定裝置，將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上。

B、將電磁閥插入儀器后部的插孔中，在滴定管中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液。

C、按“快滴”鍵，調(diào)節(jié)電磁閥螺絲，使標(biāo)準(zhǔn)液流下，趕走液路部分 全部氣泡。

D、按“慢滴”鍵，同樣調(diào)節(jié)電磁閥螺絲，使慢滴速度為每滴 0.02ml 左右。

E、重新加滿標(biāo)準(zhǔn)液，按短滴鍵，使滴定管中的標(biāo)準(zhǔn)液調(diào)節(jié)到零刻度。

F、選擇開(kāi)關(guān)置“預(yù)設(shè)”檔，調(diào)節(jié)預(yù)設(shè)電位器至使用者所滴溶液的終 點(diǎn)電位值，mv 值和 PH 值通用，如終點(diǎn)電位為-800mv，則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為-800，如終點(diǎn)電位為8.5PH，則調(diào)節(jié)終點(diǎn)電位器使數(shù)顯為 850 即可。

G、預(yù)設(shè)好終點(diǎn)電位后，選擇開(kāi)關(guān)按使用要求置mv或PH檔，此時(shí)“預(yù) 設(shè)”電位器就不能再動(dòng)了。

H、用戶(hù)在作滴定分析時(shí)，為了要保證滴定精度，不能提前到終點(diǎn)也不能過(guò)滴，同時(shí)又不能使滴定一次的時(shí)間太長(zhǎng)，本儀器設(shè)有長(zhǎng)滴控制電位器，即在遠(yuǎn)離終點(diǎn)電位時(shí)，滴定管溶液直通被滴液，在接近終點(diǎn)時(shí)滴定液短滴(每次約 0.02ml)逐步接近終點(diǎn)，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)(±3mv 或 ±0.03PH)停滴，延時(shí) 20 秒左右，電位不返回即終點(diǎn)指示燈亮，蜂鳴器響。

1、將ph電極從浸泡在飽和kcl水溶液里面拿出用蒸餾水清洗并且擦干凈。

2、將吸液管插入蒸餾水中，將滴定管插入廢液瓶中。

3、打開(kāi)主機(jī)電源和攪拌器電源;并啟動(dòng)工作程序。

4、在工作程序界面上點(diǎn)擊“參數(shù)”進(jìn)行參數(shù)的設(shè)置，對(duì)于滴定情況自行安排設(shè)置。

5、在操作頁(yè)面上點(diǎn)擊“發(fā)送”按鈕，輸入體積(20-50ml)按“發(fā)送”是管道充滿液體。

6、看是否有氣泡出現(xiàn)，如有拿氣泡針插入定量管中吸出氣體。

7、再將吸液管插入標(biāo)液中;將滴定管插入待測(cè)液中，同時(shí)在待測(cè)液中置于磁力攪拌器上并放下攪拌子。重復(fù)上述步驟5。

8、將已經(jīng)洗好的ph電極插入待測(cè)液中，是電極頭浸沒(méi)液體中。

9、等電極電位基本穩(wěn)定時(shí)，在操作界面上啟動(dòng)測(cè)量程序。

10、此時(shí)儀器一邊滴定一邊在屏幕上繪制曲線，滴定結(jié)束后儀器自動(dòng)求出終點(diǎn)體積，終點(diǎn)電位和待測(cè)液體的濃度。

11、測(cè)量結(jié)束拿出電極清洗后放回kcl飽和液體中待用，關(guān)閉滴定儀和電腦關(guān)閉電源，結(jié)束操作。

1、儀器的輸入端(電極插座)必須保持干燥、清潔。儀器不用時(shí)，將Q9短路插頭插入插座，防止灰塵及水汽侵入。

2、測(cè)量時(shí)，電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止，否則會(huì)引起測(cè)量不穩(wěn)定。

3、用緩沖溶液標(biāo)定儀器時(shí)，要保證緩沖溶液的可靠性，不能配錯(cuò)緩沖溶液，否則將導(dǎo)致測(cè)量不準(zhǔn)。

4、取下電極套后，應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，因?yàn)槿魏纹茡p或擦毛都將使電極失效。

5、復(fù)合電極的外參比(或甘汞電極)應(yīng)經(jīng)常注意有飽和氯化鉀溶液、補(bǔ)充液可以從電極上端小孔加入。

6、電極應(yīng)避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。

7、電極應(yīng)避免與有機(jī)硅油接觸。

8、滴定前最好先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數(shù)次。

9、到達(dá)終點(diǎn)后，不可以按“滴定開(kāi)始”按鈕，否則儀器又將開(kāi)始滴定。

10、與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液，請(qǐng)勿使用。

11.必須要求穩(wěn)定的電流。

12.在滴定強(qiáng)酸強(qiáng)堿或產(chǎn)生結(jié)晶溶液時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)該用自帶長(zhǎng)針吸干管內(nèi)殘留液體，并發(fā)送蒸餾水清洗，確保管內(nèi)的干凈。

13.電極十分脆弱請(qǐng)使用完擦干并保證用完插入KCL溶液中進(jìn)行保護(hù)。

14. 如實(shí)驗(yàn)結(jié)果和實(shí)際不合，應(yīng)考慮樣品制作的均勻性，準(zhǔn)確性和配樣濃度是否太小或太大。