色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔(dān)負(fù)著分離工作的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。目前市場上色譜柱種類和規(guī)格繁多，在制藥、食品、環(huán)保、石化、農(nóng)林、醫(yī)療衛(wèi)生等領(lǐng)域有應(yīng)用廣泛，相關(guān)從業(yè)人數(shù)不斷增長。

以往大家比較關(guān)注色譜柱的應(yīng)用情況，為使大家更全面的了解色譜柱類別、相關(guān)技術(shù)及最新應(yīng)用進展等內(nèi)容，91儀器信息網(wǎng)特別策劃了“走近色譜的‘心臟’——色譜柱新技術(shù)新應(yīng)用”專題，并邀請色譜柱主流廠商來分享對色譜柱類別、技術(shù)發(fā)展及最新應(yīng)用進展的看法。此次，我們特別邀請了安捷倫科技有限公司談一談氣相色譜柱的發(fā)展歷程、類別、相關(guān)技術(shù)、應(yīng)用領(lǐng)域及發(fā)展趨勢等問題。

91儀器信息網(wǎng)：請回顧氣相色譜柱的發(fā)展歷程

安捷倫：氣相色譜柱技術(shù)始于上世紀(jì)，最早的氣相色譜柱是填充柱，不過其柱效和壽命比較有限。五十年代開管毛細(xì)管柱的誕生開啟了毛細(xì)管柱的發(fā)展時代。1974年J&W Scientific發(fā)明了鍵合固定相技術(shù)，大大提升了氣相色譜固定相的熱穩(wěn)定性，使毛細(xì)管色譜柱的壽命得到顯著改善。1979年，由惠普公司工程師率領(lǐng)的研發(fā)小組發(fā)明了拉制熔融石英毛細(xì)管技術(shù)，該技術(shù)使毛細(xì)管柱在彈性和惰性方面實現(xiàn)了突破。鍵合固定相和熔融石英毛細(xì)管兩項技術(shù)在氣相色譜柱發(fā)展史上具有里程碑的意義。進入到八十年代，聚酰亞胺涂層、固定相去活、固定相交聯(lián)技術(shù)、極性和選擇性不同的固定相的研發(fā)，都進一步提高了毛細(xì)管柱的分析性能，使其可以應(yīng)用在更廣泛的行業(yè)范圍里。

世界著名氣相色譜專家，美國加州大學(xué)Davis分校名譽教授，J&W scientific 創(chuàng)始人，安捷倫公司高級技術(shù)顧問Walter Jennings教授在2005年訪問北京大學(xué)，左3劉虎威教授，左4Walter Jennings教授

91儀器信息網(wǎng)：請問目前市場上主流氣相色譜柱有哪種類型？

安捷倫：氣相色譜柱有多種類型，從不同的角度出發(fā)，可按照色譜柱的材料、規(guī)格、固定液的化學(xué)性質(zhì)等進行分類。按照色譜柱內(nèi)徑的大小和長度，可分為填充柱和毛細(xì)管柱。目前氣相色譜柱市場以毛細(xì)管柱為主導(dǎo)，按內(nèi)壁處理方法的不同分為涂壁開管毛細(xì)管柱（簡稱WCOT柱）和多孔層開管毛細(xì)管柱（簡稱PLOT柱）兩類。

WCOT色譜柱是把固定液（聚硅氧烷類或聚乙二醇類型的聚合物）涂漬到毛細(xì)管柱壁上，分離原理基于氣液分配，聚硅氧烷類固定相的極性選擇性取決于聚合物中側(cè)鏈官能團（甲基、苯基、氰丙基或三氟丙基）的種類和比例。

PLOT色譜柱是將不同材質(zhì)（如分子篩、碳分子篩、氧化鋁、多孔聚合物等）的多孔小顆粒以一定方式固定到毛細(xì)管柱內(nèi)壁，分離原理基于氣固吸附和由多孔結(jié)構(gòu)提供的按分子大小篩分的能力。雖然WCOT柱的種類和應(yīng)用較PLOT柱更多更廣，但PLOT固定相獨特的保留和選擇性使它在永久性氣體分析、低碳數(shù)烴類異構(gòu)體分析等方面具有不可替代性。

91儀器信息網(wǎng)：請問目前氣相色譜柱技術(shù)有哪些？未來氣相色譜柱的發(fā)展趨勢如何？

安捷倫：過去二十年里，氣相色譜柱固定相的種類總體穩(wěn)定，以室溫離子液體或金屬有機化合物、納米粒子作GC固定相的研究取得了一定進展，但沒有成為規(guī)?；纳唐分?。氣相色譜柱的變化與發(fā)展主要集中在進一步提高固定相性能以及加快氣相色譜的分離速度等方面。目前氣相色譜柱技術(shù)主要有以下幾種：

低流失與超過惰性技術(shù)

日益增加的復(fù)雜基質(zhì)中痕量待測物分析要求色譜柱具有低流失和高惰性的特性，因此大量優(yōu)異的低流失色譜柱將先進的亞芳基技術(shù)和聚合物化學(xué)運用到氣相色譜柱固定相涂漬。我們公司在2008年推出的超高惰性毛細(xì)管氣相色譜柱,使用了最新的色譜柱制備工藝，能提高靈敏度，擁有尖銳的峰形，適應(yīng)于痕量高活性化合物的檢測。為了檢驗這種高惰性GC毛細(xì)管柱,公司使用了極為苛刻的測試混合物試劑。

快速高效分離技術(shù)

近幾年0.18m毛細(xì)管柱倍受關(guān)注，這種窄內(nèi)徑毛細(xì)管柱具有比常規(guī)規(guī)格色譜柱更高的柱效，因此可以幫助分析實驗室提高分離速度、縮短分析時間。除此之外，采用了電加熱的方式給毛細(xì)管柱升溫，這比傳統(tǒng)空氣浴加熱既快速又高效。安捷倫Intuvo氣相色譜柱采用電熱板直接加熱技術(shù)，全柱溫程序范圍250 ℃/ min升溫速率，能實現(xiàn)快速和超快速色譜分離。

直接加熱技術(shù)Intuvo氣相色譜柱

耐高溫固定相技術(shù)

許多高沸點復(fù)雜混合物的分離需要耐高溫的毛細(xì)管色譜柱，以此提高氣相色譜柱的使用溫度、提高固定相高溫應(yīng)用的穩(wěn)定性一直是氣相色譜柱努力的方向。Ultimetal 技術(shù)在保證不銹鋼毛細(xì)管氣相色譜柱惰性的同時，提高了固定相的鍵合強度，從而延長了色譜柱使用壽命并能獲得極好的峰形。此外，新款DB-HeavyWAX柱將傳統(tǒng)聚乙二醇色譜柱的溫度上限提高了30℃，其溫度上限擴展了WAX柱的應(yīng)用范圍，并且具有提高方法靈敏度、穩(wěn)定性、耐用性等實際效果。

Agilent J&W DB-HeavyWAX 聚乙二醇 (PEG) 色譜柱

未來氣相色譜柱的研究和發(fā)展仍將繼續(xù)圍繞解決行業(yè)的實際應(yīng)用難題，順應(yīng)分析測試市場的需求進行。為了確保定性和定量分析的可靠性、針對復(fù)雜樣品的分離，如食品中反式脂肪酸、汽油中多種添加劑等，色譜柱研制人員將不斷提高固定相的穩(wěn)定性，不斷改進固定相的選擇性。