[導讀]水質中總氮的測定采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法( HJ 636 － 2012) ，對本方法中影響總氮測定的各種因素進行了實驗探索和結果分析。在實驗探索中，主要是從實驗用水、實驗試劑、實驗器皿( 主要是比色管) 等方面研究總氮測定過程中對空白的影響。

水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一，其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質超標時，微生物大量繁殖，浮游生物生長旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)［1］。 采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法( HJ636 － 2012) 測定水質中的總氮，雖步驟相對簡單，但實驗條件較為嚴格，稍有某處細節(jié)疏忽，就會導致空白值偏高［3］。而空白試驗是測定總氮實驗數(shù)據準確性的質量保證，空白值偏高會加大實驗誤差，從而影響測定結果。因此針對此種情況，開始了對本方法中總氮測定影響因素的實驗探索。 1 實驗用水對總氮空白值的影響 實驗中的兩臺制水機: 一臺是型號為艾科浦實驗室超純水機，生產廠家是重慶頤洋科技 有 限 公 司; 另一臺是進口的 MEＲCKMILLIPOＲE 默 克 密 理 博 Simplicity 實 驗 室 超 純水儀。 通過以上兩臺超純水機新制備的去離子水作為實驗用水，分別做了空白試驗都能夠達到實驗要求。但是實驗用水的新鮮程度對空白值會產生影響，分別對新鮮去離子水和放置一天后的去離子水以及放置了三天的去離子水做了幾組平行試驗，結果表明放置后的實驗用水會使總氮空白值偏高，放置時間越長會越高［4］。

2 過硫酸鉀純度對總氮空白值的影響［2］

過硫酸鉀純度對總氮空白值的影響最大，實驗中分析純過硫酸鉀和優(yōu)級純過硫酸鉀的廠家分別是國藥集團化學試劑有限公司和天津市科密歐化學試劑有限公司。就此對過硫酸鉀的分析純和優(yōu)級純分別做了空白試驗的比較，同時對分析純過硫酸鉀進行了重結晶后也做了空白實驗( 見表 1) 。實驗證明，經重結晶后的過硫酸鉀空白吸光度值最小。

3 氫氧化鈉純度對總氮空白值的影響

在其他條件都相同下( 采用重結晶后的過硫酸鉀) ，就氫氧化鈉的分析純和優(yōu)級純分別做了兩組空白試驗，都能滿足空白吸光度值 ＜ 0. 030，但是優(yōu)級純更好。見表 2。

4 堿性過硫酸鉀溶液存放時間對總氮空白值的影響

在實驗中重結晶后的堿性過硫酸鉀溶液存放時間很理想，常溫下放置一個月內空白吸光度值都能滿足要求( ＜ 0. 030) ，當然存放時間越短越好。具體見表 3。

5 1 + 9 鹽酸溶液存放時間對總氮空白值的影響

該方法測定總氮使用的鹽酸溶液用量少，每次配制不宜太多，因為鹽酸溶液易吸收空氣中的氨，存放時間過長，空白值會增高。

6 實驗器皿潔凈程度對總氮空白值的影響

實驗器皿對空白值的影響較大，特別是比色管的清 潔 程 度，必須保證比色管是無氮污染的。比色管每次使用后，應用 1 + 9 鹽酸溶液浸泡 24 小時以上，用自來水沖洗后再用去離子水沖洗數(shù)次，洗凈后立即使用最好［6］。因此對用鹽酸浸泡后的比色管和未浸泡的比色管做了兩組空白試驗對比，見表 4。

7 結論

( 1) 空白實驗對水質中總氮測定結果的準確性和精密性起著決定性作用［7］。

( 2) 在總氮空白影響因素的實驗探索中，實驗用水的新鮮程度，試劑的純度，試劑的存放時間和環(huán)境條件以及實驗器皿的潔凈程度等都會對總氮空白產生影響［5］。

( 3) 在實驗探究中，比如重結晶后的過硫酸鉀對空白值影響最小，當然試劑新配現(xiàn)用也是最好的。但是，重結晶過程繁瑣，時間長，分析人員工作量大的時候，在滿足空白要求的前提下，為節(jié)約時間，建議直接選擇好的優(yōu)級純過硫酸鉀，在無氮環(huán)境下單獨存放一個月內使用。

( 4) 從事分析人員要時刻注意實驗操作上所有環(huán)節(jié)，必須嚴格按規(guī)范進行。