?2017年9月3號，禾工實(shí)驗(yàn)室收到一份來自浙江某單位寄來的樣品（衣康酸），禾工承諾為首次申請樣品檢測的用戶免費(fèi)測試兩個樣品，并在7天內(nèi)提供檢測服務(wù)報告。

?

?衣康酸的性質(zhì)非常活潑，除可自身聚合外，也可以和不同數(shù)目的其他單體聚合，形成聚合高分子，因此廣泛應(yīng)用于化學(xué)合成行業(yè)。

?

?

?

?

?

?那衣康酸的含量如何檢測呢？又會通過哪些設(shè)備進(jìn)行檢測呢？下面我們就來回顧一下樣品的整個分析過程。

?

本次樣品檢測人員

上海禾工科學(xué)儀器有限公司技術(shù)部吳經(jīng)理；

?

實(shí)驗(yàn)檢測設(shè)備

1.禾工CT-1Plus多功能全自動電位滴定儀；

2.651 PH復(fù)合電極；

3.攪拌臺，100mL滴定杯；

?

實(shí)驗(yàn)試劑

滴定劑：0.1mol/L氫氧化鈉溶液；

溶劑：去離子水；

樣品：衣康酸；

?

CT-1Plus電位滴定儀產(chǎn)品參數(shù)

終點(diǎn)模式：智能判斷終點(diǎn)

終點(diǎn)判斷體積：前0.5；后0.3

最慢滴加體積：7uL （空白滴定5uL）

每滴間隔時間：600ms

終點(diǎn)判斷微分值：200

斜率計算間隔：4 （空白滴定2）

最高滴定速度：4 （空白滴定1）

攪拌速度：200

?

本實(shí)驗(yàn)通過采用中和法測定含量；

第一步：空白滴定，在滴定杯中加入60mL去離子水，用滴定進(jìn)行滴定，滴定終點(diǎn)體積即為空白體積。

空白滴定記錄：

樣品名稱

去離子水

測定次序

樣品量

終點(diǎn)體積

1

60mL

0.0347mL

2

60mL

0.0349mL

分析時長：約5min

平均值：0.0348mL

RSD值： 0.406%

空白體積=0.0348mL

?

???空白滴定圖譜

?

第二步：標(biāo)定滴定劑濃度，精確稱取約0.2g的105℃干燥后的鄰苯二甲酸氫鉀，溶于60mL的去離子水中，用滴定劑進(jìn)行滴定，滴定結(jié)束后計算滴定劑的實(shí)際濃度。

滴定劑標(biāo)定記錄：

樣品名稱

鄰苯二甲酸氫鉀

測定次序

樣品量

終點(diǎn)體積

含量結(jié)果

1

0.1909

10.8052mL

0.0868 mol/L

2

0.2020

11.4443mL

0.0867 mol/L

計算公式：R=4.8967*樣品量/（終點(diǎn)體積-空白體積）

分析時長：約5min

結(jié)果平均值：0.08675 mol/L

RSD值：0.08%

標(biāo)定結(jié)果=0.08675 mol/L

?

?

標(biāo)定圖譜

第三步：進(jìn)行樣品測定，精確稱取0.1g的衣康酸樣品溶于60mL去離子水中，用已知濃度的滴定劑進(jìn)行滴定，得到最終含量。

樣品測量記錄：

樣品名稱

衣康酸

測定次序

樣品量

終點(diǎn)體積

含量結(jié)果

1

0.1196 g

21.1843 mL

99.7898 %

2

0.1120 g

19.8410 mL

99.7930 %

計算公式：R=0.08675*（終點(diǎn)體積-0.0348）*65.05*0.1/樣品量

分析時長：約5min

結(jié)果平均值：99.7914 %

RSD值：0.01%

?

?

測量圖譜

?

結(jié)論：采用CT-1Plus自動電位滴定儀測量衣康酸，滴定曲線突躍明顯，分析結(jié)果可以得到良好的測量精度及測量重復(fù)性。

?

????CT-1Plus電位滴定儀除了進(jìn)行常規(guī)的電位滴定如PH酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和絡(luò)合滴定等，還可以進(jìn)行通過顏色判斷終點(diǎn)的傳統(tǒng)滴定，全方位覆蓋了所有通過滴定方法來進(jìn)行的檢測分析。禾工提供免費(fèi)為首次申請檢測的用戶免費(fèi)測樣兩個樣品，也歡迎各位光臨上海禾工科學(xué)儀器有限公司與禾工實(shí)驗(yàn)室與明星產(chǎn)品零距離接觸。