?2017年9月3號,禾工實驗室收到一份來自浙江某單位寄來的樣品(衣康酸),禾工承諾為首次申請樣品檢測的用戶免費測試兩個樣品,并在7天內(nèi)提供檢測服務報告。
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?衣康酸的性質非?;顫?,除可自身聚合外,也可以和不同數(shù)目的其他單體聚合,形成聚合高分子,因此廣泛應用于化學合成行業(yè)。
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?那衣康酸的含量如何檢測呢?又會通過哪些設備進行檢測呢?下面我們就來回顧一下樣品的整個分析過程。
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本次樣品檢測人員
上海禾工科學儀器有限公司技術部吳經(jīng)理;
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實驗檢測設備
1.禾工CT-1Plus多功能全自動電位滴定儀;
2.651 PH復合電極;
3.攪拌臺,100mL滴定杯;
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實驗試劑
滴定劑:0.1mol/L氫氧化鈉溶液;
溶劑:去離子水;
樣品:衣康酸;
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CT-1Plus電位滴定儀產(chǎn)品參數(shù)
終點模式:智能判斷終點
終點判斷體積:前0.5;后0.3
最慢滴加體積:7uL (空白滴定5uL)
每滴間隔時間:600ms
終點判斷微分值:200
斜率計算間隔:4 (空白滴定2)
最高滴定速度:4 (空白滴定1)
攪拌速度:200
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本實驗通過采用中和法測定含量;
第一步:空白滴定,在滴定杯中加入60mL去離子水,用滴定進行滴定,滴定終點體積即為空白體積。
空白滴定記錄:
樣品名稱
去離子水
測定次序
樣品量
終點體積
1
60mL
0.0347mL
2
60mL
0.0349mL
分析時長:約5min
平均值:0.0348mL
RSD值: 0.406%
空白體積=0.0348mL
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???空白滴定圖譜
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第二步:標定滴定劑濃度,精確稱取約0.2g的105℃干燥后的鄰苯二甲酸氫鉀,溶于60mL的去離子水中,用滴定劑進行滴定,滴定結束后計算滴定劑的實際濃度。
滴定劑標定記錄:
樣品名稱
鄰苯二甲酸氫鉀
測定次序
樣品量
終點體積
含量結果
1
0.1909
10.8052mL
0.0868 mol/L
2
0.2020
11.4443mL
0.0867 mol/L
計算公式:R=4.8967*樣品量/(終點體積-空白體積)
分析時長:約5min
結果平均值:0.08675 mol/L
RSD值:0.08%
標定結果=0.08675 mol/L
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標定圖譜
第三步:進行樣品測定,精確稱取0.1g的衣康酸樣品溶于60mL去離子水中,用已知濃度的滴定劑進行滴定,得到最終含量。
樣品測量記錄:
樣品名稱
衣康酸
測定次序
樣品量
終點體積
含量結果
1
0.1196 g
21.1843 mL
99.7898 %
2
0.1120 g
19.8410 mL
99.7930 %
計算公式:R=0.08675*(終點體積-0.0348)*65.05*0.1/樣品量
分析時長:約5min
結果平均值:99.7914 %
RSD值:0.01%
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測量圖譜
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結論:采用CT-1Plus自動電位滴定儀測量衣康酸,滴定曲線突躍明顯,分析結果可以得到良好的測量精度及測量重復性。
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????CT-1Plus電位滴定儀除了進行常規(guī)的電位滴定如PH酸堿滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定和絡合滴定等,還可以進行通過顏色判斷終點的傳統(tǒng)滴定,全方位覆蓋了所有通過滴定方法來進行的檢測分析。禾工提供免費為首次申請檢測的用戶免費測樣兩個樣品,也歡迎各位光臨上海禾工科學儀器有限公司與禾工實驗室與明星產(chǎn)品零距離接觸。