2019年5月24日,英國Nature Communications在線雜志正式介紹了由東京大學(xué)大學(xué)院工學(xué)系研究科附屬綜合研究機構(gòu)柴田直哉與日本電子子株式會社合作開發(fā)的,無磁場球差校正掃描透射電鏡MARS機型Magnetic-field-free Atomic Resolution STEM)的開發(fā)理念與部分實驗結(jié)果。
1931年,魯斯卡和諾爾研制成了世界上第一臺透射電鏡(TEM),自此以后,研究人員一直在追求提高TEM的空間分辨率。由于電子是帶電粒子,研究人員一直在遵循布施(Busch)于1926年的發(fā)現(xiàn):使用軸對稱的磁場和靜電場來控制電子束。88年來,使用高穩(wěn)定性和易操控性的高磁場鏡被認為是TEM的最佳選擇。理論上TEM的空間分辨率受制于和入射電子束能量以及磁透鏡的能力,通過各級透鏡放大,TEM可以形成各種初級圖像和衍射盤,最后的圖像質(zhì)量被各級透鏡的綜合性能差影響。為了獲得更好的分辨率,現(xiàn)代TEM的發(fā)展與如何設(shè)計出低差系數(shù)透鏡(如球差、色差)緊密結(jié)合在了一起。
安裝在英國鉆石光源的JEOLJEM-ARM300F(GrandARM)
1995年,Haider教授設(shè)計出了劃時代的球差校正器,使得TEM(STEM)的分辨率首次達到了亞埃及尺度。最新的記錄2018年,JEOL獨立開發(fā)的最新差校正器使得商業(yè)化300kV球差電鏡達到了40.5pm的分辨率。現(xiàn)在,各種單原子圖像表征已經(jīng)變得較為容易,單原子的電場結(jié)構(gòu)也有了相關(guān)報道。
但是,上述方法需要將樣品放入2~3T的超高磁場環(huán)境以減少焦距。這種高磁場環(huán)境使得磁性材料的物理結(jié)構(gòu)發(fā)生非常大的變化。因此洛倫茨模式(或者洛倫茨透鏡),一種完全關(guān)閉物鏡磁場以犧牲分辨率的方法被廣泛用來觀察磁性材料?,F(xiàn)在,東京大學(xué)與日本電子株式會社聯(lián)合研發(fā)了一種相反極性的前后反對稱透鏡設(shè)計,配合最新的五階自動調(diào)整新型球差矯正器,使得樣品可以處在完全無磁場的環(huán)境中,電鏡仍然保證原子級的分辨率。
全新的物鏡設(shè)計
配有該球差矯正器的機型目前定名為MARS。目前實驗數(shù)據(jù)來看,MARS測角臺內(nèi)800 m×800 m×200 m空間磁場分布可被觀察到,這一大小完全覆蓋球差透射電鏡觀察的樣品自身(一般大小在100nm×100nm×50nm)。通過測量,樣品上的殘余磁場小于0.2mT,比普通球差電鏡低10000倍。一般情況下,磁性樣品的拍攝存在兩個難點:1)自身結(jié)構(gòu)會被電鏡的強磁場壞境破壞,2)由于樣品自身磁場的影響,使得完全消除物鏡殘存象散非常困難。但是使用MARS機型,可以直接觀察軟磁性硅鋼樣品(Fe-3wt%Si),得到了143pm的分辨率。
MARS機型還可以搭載如電子全息、差分襯度STEM探測器(SAAF)、疊層衍射成像探測器(4D Canvas)、能量損失譜(EELS)以及大固體角EDS。這種多用途設(shè)計,使得該設(shè)備將擁有巨大的應(yīng)用前景。