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固相萃取

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放大字體  縮小字體    發(fā)布日期:2019-03-05  來源:儀器信息網(wǎng)  作者:Mr liao  瀏覽次數(shù):1020
 硝酸鹽是一種常見的可致癌性物質(zhì),并且很容易因細菌作用被還原成亞硝酸鹽,食用后可引起中毒。乳與乳制品中往往含有硝酸鹽,食品衛(wèi)生國家標準把它定為乳與乳制品的重要指標之一。
 國標的檢測方法為化學(xué)法,即樣品經(jīng)沉淀蛋白質(zhì),除去脂肪后,溶液通過鎘柱,或加入鎘粉,使其中的硝酸根離子還原成亞硝酸根離子,再重氮偶合成紅色染料,比色定量,測得亞硝酸鹽總量,由總量減去亞硝酸鹽含量得到硝酸鹽含量。很明顯,此法既復(fù)雜又繁瑣,干擾因素多,誤差大。
 本方法將制備好的樣品加入適量乙酸沉淀蛋白,離心,取上清液經(jīng)固相萃取去除脂肪等疏水性化合物后,采用離子色譜儀直接進樣測定乳與乳制品中的硝酸鹽,不僅樣品前處理簡便、快速,且檢測結(jié)果準確。
儀器簡介
IC-700型離子色譜儀采用與WATERS液相相同的并聯(lián)泵輸液方式,工作耐壓值高,脈動小、穩(wěn)定可靠。進樣器與整機分體式模式,具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料,耐強酸強堿。連續(xù)自動再生電化學(xué)抑制器,抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統(tǒng),以及全中/英文顯示的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。
樣品處理:
乳清粉及以乳清粉為原料生產(chǎn)的嬰兒配方粉樣品:稱取1.00g樣品于50mL錐形瓶中,用少量50-55℃的去離子水將樣品混勻,用鋁箔紙蓋好錐形瓶口,將溶好的樣品在沸水中煮15min,然后冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至30mL離心管中。 奶糖類樣品:將樣品用粉碎機粉碎,混合均勻,稱取2.00g樣品于30mL離心管中,加入少量50-55℃的去離子水,超聲振蕩20min。 向上述準備好的樣品中加入0.5mL3%乙酸溶液,以去離子水定容至30mL,混勻,放置5min后,離心10min(7000r/min),取上清液以4mL/min的速度通過備用的固相萃取柱,棄去前3mL濾液。收集剩余樣品濾液至樣品瓶中,待測。 色譜條件:
 
地 址:南京市浦口區(qū)江浦街道萬壽路15號南工大科技產(chǎn)業(yè)園東區(qū)E1幢五樓、八樓 網(wǎng) 址:http://www.njkj17.com
 
 
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