實驗室環(huán)境

　　實驗室溫度控制在20-25℃兩者之間，濕度最好控制在40%-65%之間。建議先打開空調(diào)和除濕機2天左右。當(dāng)實驗室溫度和濕度相對穩(wěn)定時，儀器將通電并打開；

　　實驗室清潔除塵，特別是要徹底清掃通風(fēng)口的灰塵。

　　電路檢查

　　邀請專業(yè)人員(電工)檢查實驗室接地線是否良好，插座電源接觸是否良好，UPS工作是否正常。

　　水路檢查

　　對于儀器中使用循環(huán)水的設(shè)備，必須檢查管道是否堵塞，水路中是否有霉菌，水路接頭是否有液體泄漏，密封圈密封墊工作是否正常。

　　氣路檢查

　　對于使用載氣的設(shè)備，需要檢查壓力表是否正常，氣管接頭是否損壞。使用泵的設(shè)備需要檢查是否有漏氣。

　　紫外分光光度計

　　1.儀器開啟

　　用電源線連接電源，打開儀器開關(guān)。

　　2.系統(tǒng)自檢

　　儀器啟動后進(jìn)入系統(tǒng)自檢過程。

　　3.系統(tǒng)預(yù)熱

　　一般要預(yù)熱20min。

　　原子熒光光度計

　　1.打開燈室，將測量元素的空心陰極燈插頭插入燈座。注意:插頭的凸面與插座的凹面對齊；空心陰極燈不能用電拔出。

　　2.打開原子化器室前門，在去水裝置頂部開口處加少量水，用洗瓶保持水封。

　　3.檢查泵頭和泵管的間歇流動系統(tǒng)，適當(dāng)補充硅油，旋轉(zhuǎn)固定塊將壓塊壓在泵頭上。

　　4.打開氣瓶，將氣瓶的減壓閥調(diào)節(jié)到次壓0.2-0.3Mpa之間。

　　5.按微機.斷續(xù)流動.主機.按順序打開電源。

　　等離子體發(fā)射光譜

　　1.打開氬氣(續(xù)氣2小時以上，分壓0.55Mpa-0.7Mpa之間）。

　　2.檢查循環(huán)水量.進(jìn)樣系統(tǒng)(火炬管.霧化室.霧化器.泵管等)安裝是否正確，溫度和濕度(溫度20℃-30℃，濕度20%-50%。

　　3.啟動電腦桌面軟件，等待初始化完成。

　　4.保存或打開新方法。

　　5.確認(rèn)氬氣儲量和壓力。

　　6.開啟排風(fēng)→打開循環(huán)水機等待Camera溫度降至-45℃以下且穩(wěn)定，光室溫度穩(wěn)定在37.98℃-38.02℃之間。

　　7.等離子點火，點火后檢查霧化室是否有積液，泵管是否正常運行，穩(wěn)定15分鐘后檢查。

　　8.運行校正樣品→查看標(biāo)準(zhǔn)樣本擬合(相關(guān)系數(shù))→運行未知樣品。

　　液相色譜儀

　　開機順序：

　　1.檢查溶劑托盤上的溶劑是否充足，溶劑液位是否超過輸液管過濾頭5cm。

　　2.檢查輸液管內(nèi)部是否有氣泡，如有氣泡，應(yīng)及時通過排液閥排出。

　　3.處理、過濾和脫氣溶劑(根據(jù)第1項看是否需要補充溶劑)和樣品。

　　4.打開主機電源，依次打開探測器，泵A，泵B，柱箱的電源。

　　5.打開電腦，打開色譜工作站。

　　6.首先在工作站打開活塞泵，使用所需的流動相平衡系統(tǒng)(約30)min）。

　　7.打開氘燈，等待系統(tǒng)基線穩(wěn)定。

　　8.開始進(jìn)樣檢測。

　　常見故障：

　　啟動后，壓力在一段時間內(nèi)逐漸變化（上升或下降），這通常是色譜柱中流動相沒有很好的平衡.立柱箱的溫度不是恒定的。這些都不是儀器的問題。只要你平衡一段時間，它就會穩(wěn)定。如果使用梯度程序，壓力會隨著流動相的比例而變化。

　　啟動后壓力瞬間變化(>3MPa)。原因不外乎以下四種情況：

　　(1)有氣泡；

　　(2)漏液；

　　(3)單向閥不良；

　　(4)泵工作相位不正確，可逐一排除。

　　氣相色譜儀

　　開機使用：在打開氣相色譜之前，必須先打開氣相色譜.氦氣.空氣閥開關(guān)，檢查二次表壓力一般為0.6MPa(氦氣在0.2MPa)。開啟儀器電源后，應(yīng)先通過自檢，然后打開工作站，確認(rèn)每根柱子必須有流量后再加熱。

　　使用前一項非常重要的工作是氣密性檢查。如果氣路泄漏，會導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度降低，甚至爆炸。因此，這項工作必須在操作和使用前進(jìn)行，即檢查負(fù)載氣流道路。如果氫氣和氣流道路沒有被拆除，則不能進(jìn)行檢查。

　　檢測器：FID和TCD溫度應(yīng)控制在室溫10℃到339℃，控溫溫度在±0.1℃。FID的檢測限Mt小于等于1×10-11g/s，噪聲小于等于5×10-14A，漂移小于等于5×10-13A/30min。TCD靈敏度S大于或等于30000mV·mL/mg，噪聲小于或等于0.03mV，漂移小于等于0.1mV/30min。

　　注意事項：氣相色譜儀使用時，溫度不得超過進(jìn)樣口溫度上限，以免損壞進(jìn)樣口；進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理應(yīng)做好：更換隔墊和活玻璃毛.清洗或更換襯管.更換密封墊.分流板的清潔；操作時，確保有干凈的載氣和干凈的進(jìn)氣口。最常見的問題是污染。制作高沸點物質(zhì)后，立柱應(yīng)老化，溫度升高后應(yīng)排出殘留物，以防止立柱長期積累和永久損壞。

　　質(zhì)譜儀

　　開機前準(zhǔn)備：檢查真空泵油位，確保泵內(nèi)油位在校準(zhǔn)的上下線之間；

　　檢查離子源的清潔度，ESI檢查噴嘴是否有固體沉淀，毛細(xì)管口是否完好；APCI噴嘴是否有積液；

　　氣體壓力，打開高純氮氣缸總閥，調(diào)整出口壓力至0.65MPa，打開高純氦氣缸總閥，調(diào)整出口壓力至0.25Mpa；

　　檢查殼氣與輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口；

　　開啟電源，電壓穩(wěn)定，正常；

　　確保室內(nèi)溫度為18-25℃。

　　開機順序：以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例：

　　1.打開UPS和氮氣發(fā)生器開關(guān)，待氮氣壓力表穩(wěn)定后，打開機械泵上的電源開關(guān)；

　　2.機械泵工作至少15min之后，打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān)，等待系統(tǒng)抽真空24h儀器掃描只能正常操作；初始真空度為7~9；

　　3.打開液相泵，自動進(jìn)樣器和柱溫箱電源開關(guān)；

　　4.啟動電腦，打開電腦桌面Analysissoftware軟件。

　　使用注意事項：質(zhì)譜儀需要在高真空條件下工作，其中離子源為10-3~10-5Pa，10-6質(zhì)量分析師Pa。提前更換燈絲，清潔離子源或調(diào)整質(zhì)譜后的儀器維護(hù)。在樣品制作過程中，應(yīng)注意檢查口腔隔膜墊片的密封性。每月進(jìn)行一次He檢查氣體系統(tǒng)的泄漏情況。必要時，應(yīng)對老化的色譜柱進(jìn)行檢修。每六個月更換一次干燥劑。每月檢查機械泵的油位。注意分子泵每年加注潤滑油。必要時清潔分子泵和離子泵。此外，應(yīng)檢查樣品口墊片的密封性和氣體系統(tǒng)的泄漏。只有良好的維護(hù)才能提高儀器的使用壽命。

　　提醒：在處理樣品時，應(yīng)注意處理系統(tǒng)具有過濾功能。進(jìn)入質(zhì)譜儀的樣品的粒度不應(yīng)大于1μm，而且要減少樣品在傳輸過程中的滯后時間，因為質(zhì)譜儀的分析速度非?？?，如果樣品傳輸時間過長，就會失去質(zhì)譜分析的意義。

　　問題：開啟質(zhì)譜時，泵轉(zhuǎn)速最高只能上升到一半，聽到提示音后，控制面板上提示：systemvented；與此同時，泵轉(zhuǎn)速緩慢下降。判斷可能是因為漏氣導(dǎo)致分子渦輪泵無法打開，質(zhì)譜檢漏后重新打開，故障不排除，是什么原因造成的？

　　經(jīng)分析，認(rèn)為只有非常嚴(yán)重的漏氣才會導(dǎo)致這種情況，需要全套檢查：

　　1.進(jìn)樣口是否配有隔墊和密封圈。

　　2.色譜柱兩端是否安裝到位。

　　3.是否擰緊了排氣閥。

　　4.MS密封圈是否干凈或損壞。

　　5.泵油是否過少或過多。

　　6.鋼瓶沒氣或載氣分壓壓力不足。

　　7.鋼瓶接口位置漏氣較大。

　　8.上面沒有問題，建議檢查真空泵是否壞了。

　　ICP-MS

　　啟動前的準(zhǔn)備事項：

　　1.檢查超純水(2)、5%硝酸、調(diào)諧液、內(nèi)標(biāo)液溶液是否充足，注意及時添加。及時清空廢液桶。

　　2.打開空調(diào)、冷卻水裝置、排氣系統(tǒng)、蠕動泵管、超純水、5%硝酸、調(diào)諧液蓋。

　　3.定期檢查機械泵的油位和顏色，定期打開