一、氣相色譜儀安裝時對環(huán)境的要求
(1)環(huán)境溫度應為+5~+35?!?,濕度85%。
(2)室內(nèi)應無腐蝕性氣體,離開儀器和氣瓶3m里面沒有電爐和火種。
(3)不應有強磁場和放射源影響放大器和記錄儀(或色譜工作站)的正常工作。
(4)電網(wǎng)電源應為220V(進口儀器必須按照說明書的要求提供適當?shù)碾妷?,電源電壓的變化應在+5%~10%的范圍內(nèi),電網(wǎng)電壓的瞬時波動不得超過5%V。電頻變化不得超過50Hz1%(進口儀器必須按照說明書的要求提供適當?shù)碾婎l)。使用穩(wěn)壓器時,其功率必須大于使用功率的1.5倍。
(5)儀器應平放在穩(wěn)定可靠的工作臺上,周圍不得有強振動源。工作臺應有1個m上面的空間位置。
(6)電源必須接地良好,要求接地電阻小于1Ω,如果實驗室原有接地不符合要求,需要安裝地線,一般在潮濕地面(或鹽溶液灌注)釘入長度0.5~1.0m鐵棒(絲),然后連接電源接地點。
注意:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好。
(7)氣源使用氣瓶時,氣瓶不宜放在室內(nèi),放在室外一定要防止陽光直射和下雨。
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二、氣源準備和凈化
(1)氣源準備。當氣瓶氣壓降至1~22時,提前準備好所需的高壓氣瓶。MPa應更換鋼瓶。
(2)氣源凈化。氣體進入儀器前應嚴格凈化,以去除各種氣體中可能含有的水分、灰分和有機氣體分和有機氣體。一些色譜儀配有凈化器,內(nèi)部填充5個A分子篩、活性炭、硅膠等。,如果全部使用氣瓶,基本可以滿足要求。如果使用普通氫發(fā)生器,必須加強水的凈化處理,因此應增加干管面積(體積450cm3上為好,填料用5A分子篩是最好的),并在發(fā)電機后面連接大容量的儲氣罐,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。如果使用空氣壓縮機作為空氣源,空氣壓縮機的進氣口應加強空氣過濾,增加凈化管的體積,并填充干管的一半A分子篩,半活性炭。
三、氣相色譜儀的安裝與調(diào)試
儀器開箱后,根據(jù)數(shù)據(jù)袋中的附件清單逐項清點,并妥善保管易損件的備件。然后,根據(jù)儀器操作手冊的要求,將其放置在工作平臺上,并根據(jù)接線圖連接儀器的所有部件。注意每個接頭不要連接錯誤。
?。?)減壓閥的安裝。將兩個氧氣減壓閥和一個氫氣減壓閥分別安裝在氮氣、空氣和氫氣鋼瓶上(氫氣減壓閥的螺紋是反向的,并在接口處添加附著的O形塑料墊片進行密封)。擰緊螺母后,關閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即松開),打開氣缸高壓閥。此時,應指示減壓閥的高壓表,關閉高壓閥后,指示的壓力不得降低,否則會發(fā)生漏氣,應及時消除(用墊圈或原料帶密封),然后旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)手柄排出余氣。
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?。?)外部氣體道路連接。將氣瓶中的氣體引入色譜儀,有些使用不銹鋼管,有些使用耐壓塑料管。如果使用塑料管,請在接頭處使用不銹鋼襯里管和一些密封塑料。關閉主氣體路面板上的氣體、氫氣和空氣閥旋鈕,然后打開各鋼瓶的高壓閥,調(diào)整減壓閥上低壓表的輸出壓力,使氣體和空氣壓力為0.35~0.6MPa(3.5~6.0kgf/cm2),氫氣壓力為0.2~0.35mpa。然后關閉高壓閥,此時減壓閥上的低壓表指示值不應下降,如下降,說明連接氣路有漏氣現(xiàn)象,應及時排除。
(3)色譜儀氣路氣密性檢查。打開色譜柱箱蓋,從探測器上取下立柱,堵住立柱口,然后打開氣流路,將輸出壓力降低到0.35~0.6MPa,打開主機面板上的負載旋鈕,此時應指示壓力表。最后,關閉負載旋鈕。柱前壓力指示值不得在半小時內(nèi)降低。如果有任何下降,則應排除泄漏。如果主機內(nèi)的氣路有泄漏,拆下主機的相關側板,用肥皂水(最好是十二烷基磺酸鈉溶液)逐一檢測泄漏(氫氣空氣也可以這樣檢測泄漏),最后擦干肥皂水。
(4)色譜儀調(diào)試。檢查色譜儀電路的所有部件:在儀器啟動前,首先連接氣流路,使氣流為20~30mL/min。打開主機主電源開關,色譜柱箱內(nèi)的電機開始工作,檢查是否有異常聲音。如果是這樣,應立即切斷電源,并進一步檢查和排除。根據(jù)說明書,逐一檢查柱溫度(包括程序加熱)、樣品進口溫度和檢測器溫度,觀察是否高、中、低溫恒定,要求柱溫度控制精度達到0.01℃。