用立體顯微鏡研究樣品以確定多晶顆粒的百分比

  先用立體顯微鏡研究樣品以確定多晶顆粒的百分比，并加以
描述，然后取大約5克樣品放在濃鹽酸中煮沸10分鐘，用蒸餾水
沖洗干凈，如果有必要除去氧化鐵，在氛化亞錫溶液中煮沸20分
鐘。有機(jī)質(zhì)碎片可以在用1.5克重鉻酸鉀和1.5克高錳酸鉀溶于15
毫升濃硫酸而制備成強(qiáng)的氧化溶液中除去

然后再用蒸餾水洗凈并完全烘干。不要用超聲波處理樣品，因為
它會損害樣品的表面

  從每個樣品中任意選擇約15-20個顆粒用于掃描電鏡觀察，
通常為研究一種樣品的變異性，用15個顆粒就足夠了。廠家供應(yīng)
的金屬樣品座應(yīng)包上雙面膠帶，然后把顆粒放在上面，最好排成
一列?；蛘呖梢赃x用導(dǎo)電銀膠，在沒有干以前就把顆粒壓進(jìn)去。
我們發(fā)現(xiàn)雙面膠帶比用導(dǎo)電膠更易使用，而且完全符合我們的要
求，但是在放好膠帶后，要在樣品座的邊緣處涂上導(dǎo)電膠，以使

它的導(dǎo)電性更好。
  然后，把樣品座放入安裝有偏心旋轉(zhuǎn)臺的標(biāo)準(zhǔn)真空鍍膜機(jī)內(nèi)
在旋轉(zhuǎn)的時候，把一種重金屬或碳蒸發(fā)到樣品座上去，

我們或用金、鉑一把或用碳，這樣似乎可得到好
的分辨率。制備好的顆粒就可以用掃描電鏡觀察了。

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